[发明专利]一种利用相转移催化反应制备7-氯喹哪啶的方法无效
| 申请号： | 201310481907.X | 申请日： | 2013-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN103524408A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 刘冰;陆成洪;席国华 | 申请（专利权）人： | 连云港市华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222520 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用相转移催化反应制备7-氯喹哪啶的方法。所述方法利用间氯苯胺和巴豆醛作原料，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，氧化剂磷钼酸，在水和2-丁醇反应体系中反应，得到收率较高的7-氯喹哪啶。与现有技术相比其显著优点是（1）该方法加入表面活性剂十二烷基硫酸钠增加了反应液的乳化性，抑制了副产物5-位异构体的生成，大大提高了反应效率；（2）反应还加入氧化剂磷钼酸，该氧化剂具有酸的通性，避免了传统酸溶剂的使用，且能够同时具有氧化剂的性质；（3）该反应在水中即可反应，后处理简单，使得反应收率率大大提高，收率达到89%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 转移 催化 反应 制备 氯喹 方法 | ||
【主权项】：
一种利用相转移催化反应制备7‑氯喹哪啶的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，先将间氯苯胺溶于有机溶剂2‑丁醇中，向其中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠及氧化剂磷钼酸，在水溶液和2‑丁醇混合溶剂中搅拌反应；步骤二，向步骤一中的混合液中滴加巴豆醛，继续反应；步骤三，反应结束后，混合液分层，有机相回收，水相减压蒸馏去酸，经NaHCO3溶液洗涤、重结晶得到高纯度的7‑氯喹哪啶。
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