[发明专利]一种测定稻米中稀土总含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液；（2）配制稀土标准使用溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液；（4）试样制备；（5）干灰化处理；（6）制备试样溶液；（7）样品测定。上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5μg，相关系数为0.9998，加标回收率为90～95%，相对标准偏差为7.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.05μg。本发明具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，且显色剂二溴羧基偶氮胂显色时受酸度和共存粒子的影响较小，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。

主权项

一种测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液；（2）配制稀土标准使用溶液：将（1）中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液：称取0.06g二溴羧基偶氮胂，定容至100ml；（4）试样制备：将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用；（5）干灰化处理：准确称取10.00g步骤（4）中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全；（6）制备试样溶液：向（5）中灰化完全的瓷坩埚中后加5mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用；（7）样品测定：吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于10mL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用lcm比色皿在吸收波长出处测定吸光值；上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。