[发明专利]一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法

摘要

本发明涉及利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，成本高的问题，方法是，室温18-25℃、氮气保护下，依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入有机溶剂中，搅拌1小时后，升温，搅拌反应24小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，过滤除去固体后，减压回收溶剂，所得残余物加入氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次氯仿萃取液，得有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。

主权项

一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温18‑25℃、氮气保护下，依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入其重量体积7‑8倍的有机溶剂中，重量体积是指固体以g计，液体以mL计，室温18‑25℃搅拌1小时后，升温至90℃，搅拌反应24小时后自然冷却至室温18‑25℃，缓慢加水猝灭反应，过滤除去固体后，减压回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液加入量为有机溶剂体积量的1/8，加热至60‑120℃回流反应1小时，冷却至室温18‑25℃后用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为有机溶剂体积量的1/4，合并6次氯仿萃取液，得有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；所述的有机溶剂为四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、1，4‑二氧六环、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物；所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼氢化钾的摩尔比为1∶1～4；所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与氯化锌的摩尔比为1∶1～3。