[发明专利]一种制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法无效
申请号: | 201310495778.X | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103497230A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 夏成峰;李大山;王连富 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 马晓青 |
地址: | 650201 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法。本发明通过对丹参酮IIA粗品进行磺化反应,通过控制反应温度,减少副反应的产生,并利用有机溶剂萃取法,将未反应的有机可溶性杂质去除,得到高纯度的丹参酮IIA磺酸钠。采用高效液相色谱法测定,产品中丹参酮IIA磺酸钠的含量在95%以上,单个杂质的量在2%以下。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 丹参 iia 磺酸钠 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,包含下列步骤: (1)将丹参酮粗提物溶于冰醋酸中,再加入醋酸酐,搅拌溶解后再冷却至所需的反应温度; (2)把浓硫酸/冰醋酸混合液滴加到上述的丹参酮粗提物溶液中,保持反应温度在所需的范围内; (3)搅拌至原料反应完全后将反应液徐徐倾倒入0.5至5倍体积的蒸馏水中,再加入饱和氯化钠溶液至有固体析出; (4)将上述得到的固体经静止后过滤或离心,沉淀物用饱和氯化钠溶液洗涤2次,再用适量水洗涤1次,使固体物pH=3‑7; (5)将得到的固体物研磨粉碎后用有机溶剂浸泡或超声提取,除去脂溶性杂质,然后过滤,得到高纯度的丹参酮IIA磺酸钠产品,产品纯度大于95%。
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