[发明专利]一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法,属于材料科学技术领域。本发明是在微米级Si3N4、TiC颗粒中加入纳米级Si3N4、SiC颗粒，通过原料酸洗、纳米颗粒分散、混料，然后通过分段温升、分段加压真空热压烧结工艺，制备出基体中氮化硅晶粒长径比呈双峰分布的“晶内/晶界”型复合材料、同时纳米Si3N4、SiC颗粒起到了较好的颗粒增韧效果，使得微纳米复合材料获得了较高的强度、韧性和硬度。该微纳米复合材料的硬度HV可达19.5Gpa，抗弯强度可达970Mpa，断裂韧性可达9.5Mpa·m1/2。

主权项

一种氮化硅‑碳化硅‑碳化钛微纳米复合材料的制备方法,其特征是，包括以下步骤：（1）原料的酸洗：微米Si3N4的酸洗：准备0.5μm的Si3N4粉末，然后将Si3N4粉末加入到4.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8‑12小时，形成均匀悬浮液，静置15分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si3N4粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si3N4粉末沉淀，静置后倒出清液，依次操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；纳米Si3N4的酸洗：准备20nm的Si3N4粉末，然后将Si3N4粉末加入到1.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8‑12小时，形成均匀悬浮液，静置30分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si3N4粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si3N4粉末沉淀，静置后倒出清液，依此操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；（2）称取配料：按以下质量百分比称取配料：微米Si3N4粉末25‑40%、纳米Si3N4粉末5‑9%、纳米SiC粉末6‑8%、微米TiC粉末38‑57%、助烧结剂5%，所述助烧结剂为Al2O3和Y2O3的混合物；（3） 纳米颗粒分散：将步骤（2）中称取的纳米Si3N4粉末加水配制成2vol%的水悬浮液，加入分散剂，超声分散同时搅拌30分钟，调节水悬浮液pH=9.5~10，得纳米Si3N4粉末水悬浮液；将步骤（2）中称取的纳米SiC粉末加水配制成2vol%的水悬浮液，加入分散剂，超声分散同时搅拌30分钟，调节水悬浮液pH=9.5~10，得纳米SiC粉末水悬浮液，所述分散剂为聚乙二醇；（4）混料：将步骤（3）得到的纳米Si3N4颗粒水悬浮液和纳米SiC水悬浮液混合均匀，然后加入步骤（2）中称取的微米TiC粉末、微米Si3N4粉末和助烧结剂，形成混合物，将混合物加入至料筒中，在辊筒球磨机上混料8‑12小时，再经真空干燥、过筛，得到分散的复合粉末； （5）真空热压烧结：将步骤（4）得到的分散的复合粉末装入石墨模具，在烧结炉中采用真空烧结，分段升温、分段加压的烧结工艺进行烧结；所述烧结工艺为：在低于1350℃时，温升速度为40℃/分钟，压力逐渐升至20Mpa；在1350‑1750℃区间，温升速度为20‑40℃/分钟，压力逐渐升至30Mpa；在1750℃，压力30Mpa条件下，保温45‑60分钟，随炉冷却至室温后将石墨模具由烧结炉中取出；将烧结好的复合陶瓷材料用内圆切片机切成试条；在磨床上对试条用金刚石砂轮粗磨；用抛光机再对试条细磨和抛光，即得氮化硅‑碳化硅‑碳化钛微纳米复合材料。