[发明专利]端氨基超支化不饱和聚酰胺改性水性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310502808.5 申请日: 2013-10-24
公开(公告)号: CN103588949A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 杨冬亚;陈正宇;蒯黎明;荣新山;邱凤仙 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C08G18/67 分类号: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/60;C08G18/12;C09D175/14
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 谈敏
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于高分子合成技术领域,涉及端氨基超支化不饱和聚酰胺改性水性聚(氨酯-丙烯酸酯)(HBP-WPUA)乳液的制备。首先在有机溶剂中加入高分子量多元醇、多异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯、二羟甲基丙酸类,升温后,加入催化剂,恒温搅拌后制得预聚体,然后将体系降温,加入丙烯酸酯单体、特定代数、含量的超支化聚酰胺(HBP),继续反应后降温,加入中和剂,高速搅拌下将去离子水加入分散,得到HBP-WPUA乳液。本发明还将所制得的乳液涂布成膜,并研究了HBP-WPUA膜的力学性能。超支化聚合物作为交联剂具有三维球状结构,制备出具有优良综合性能的聚合物材料,对解决传统PUA乳液胶粘剂造成的环境污染及改善力学性能有实际意义,在涂料及弹性体等方面具有广阔应用前景。
搜索关键词: 氨基 超支 不饱和 聚酰胺 改性 水性 氨酯 丙烯酸酯 乳液 制备 方法
【主权项】:
一种端氨基超支化不饱和聚酰胺改性水性聚(氨酯‑丙烯酸酯)HBP‑WPUA乳液的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:(1)预聚体的合成:在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的反应容器中,按一定配比在有机溶剂中加入高分子量多元醇、多异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯、二羟甲基丙酸类,升温至40~70℃,加入一定量的催化剂,缓慢升温至70~90℃,恒温搅拌2~6h;其中,所述有机溶剂为丙酮或N,N‑二甲基甲酰胺;所述高分子量多元醇为聚酯多元醇,如聚己二酸新戊二醇酯或聚碳酸酯,或聚醚多元醇,如聚氧化丙烯二元醇NJ‑220、聚环氧乙烷或聚四氢呋喃;所述多异氰酸酯为脂肪族类多异氰酸酯,如异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯;所述芳香族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或4,4’‑苯基甲烷二异氰酸酯;所述二羟甲基酸类为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸;所述催化剂为有机锡类如二月桂酸二异丁基锡或辛酸亚锡,或为胺类物质如四甲基丁二胺或三亚乙基二胺;其中多异氰酸酯与高分子量多元醇的摩尔比为1.1~3.5;所述二羟甲基丙酸类与高分子量多元醇摩尔比为0.1~5;所述有机溶剂为高分子量多元醇质量的1~5倍;所述催化剂的用量为产物中总固体含量的0~0.5%;(2)HBP‑WPUA乳液制备:将体系降温至40~70℃,缓慢加入丙烯酸酯单体、以及特定代数、含量的超支化聚酰胺,继续反应2~6h,降至30~50℃,加入一定量中和剂,反应10~60min后,在高速机械搅拌下将去离子水缓慢加入进行分散,得到固含量为8~80%的乳液;其中所述丙烯酸酯单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸羟乙酯,其用量可以占单体总质量百分比的1~50%;所述的超支化聚酰胺的代数可以是一至四代,其用量为HBP‑WPUA乳液总固体含量的0.1~50%;所述中和剂可以为二乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、吡咯、三乙胺或它们的混合物,其与二羟甲基丙酸类的摩尔比为 0.1~2.5;所述高速机械搅拌的速度范围为500~3000r/min。
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