[发明专利]采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法

摘要

一种采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法，属于款冬酮制备技术领域。本发明以款冬花的干燥花蕾为原料，以三元溶剂体系为溶剂系统，经制备原料浸膏、配制三元溶剂系统和制备款冬酮产品的简单工艺而得产品。本发明具有工艺简单，节省溶剂，缩短生产周期，生产成本低，能提高产品的分离效率和产品的纯度，稳定性和重现性较好，制备量大等特点。本发明可广泛应用于从款冬花中快速分离出款冬酮产品，特别解决了开展药理药效实验研究中在实验室批量制备款冬酮单体产品的难题。

主权项

一种采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)制备原料浸膏以款冬花的干燥花蕾为原料，以石油醚为提取溶剂，先将原料放入粉碎机中进行粉碎，并经50～100目的铁筛过筛，收集过筛的原料粉末，未过筛的原料再放入粉碎机中粉碎，然后按原料粉末的质量：石油醚的体积之比为1g：5～10mL的比例，将原料粉末和石油醚溶剂放置于超声提取器中，在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～50KHZ条件下，进行超声提取，然后将提取液过滤，分别收集滤液和滤渣，再按滤渣的质量：石油醚的体积之比为1g：5～10mL的比例，再将滤渣和石油醚溶剂加入超声提取器中提取，再在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～50KHZ条件下，再进行超声提取，然后将提取液过滤，再分别收集滤液和滤渣，如此重复1～3次，每次提取均为0.5～2小时，最后合并滤液，并将最后收集的滤液放置于旋转蒸发仪减压浓缩至浸膏状，就制备出原料浸膏I；(2)配制三元溶剂体系第(1)步完成后，以A和B及C三个组分为原料，其中：A组分为石油醚或正己烷，B组分为甲醇，C组分为水，按照A组分：B组分：C组分的体积之比1：1.3～1.5：0.2～0.5的比例，将A、B、C三个组分放置于容器中，搅拌混合均匀后就制备出高速逆流色谱可调三元溶剂体系，然后，再将所述的三元溶剂体系放置于分液漏斗中，静置分层12～24小时，待上下相平衡后，分别收集上相和下相；(3)制备款冬酮第(2)步完成后，先以第(1)步制备出的原料浸膏I为待溶解样本，以第(2)步收集的下相溶剂为溶剂，按照所述待溶解样本的质量：所述溶剂的体积之比为1g：30～40mL的比例，将所述的待溶解样本加入到所述的溶剂中，搅拌至溶解为止，就制备出分离样品II，然后，以第(2)步收集的上相为固定相，并通过泵以20～25mL/min的流速泵入整个逆流色谱仪中的色谱柱中，以第(2)步收集的下相为流动相，在高速逆流色谱仪的转速为750～900rpm/min和温度为20～30℃的恒温条件下，将所述的流动相以2～3mL/min流速泵入高速逆流色谱仪，待检测信号平稳即系统平衡后由进样阀进分离样本II，进行高速逆流色谱分离，最后，根据检测器图谱，从高速逆流色谱仪的出口收集目的组分，放置于冷冻干燥箱中，低温冷冻干燥，就制备到款冬酮产品。