[发明专利]一种肟菌酯的合成方法有效
申请号: | 201310504600.7 | 申请日: | 2013-10-23 |
公开(公告)号: | CN103524379A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 何永利;丁菲;鞠晓东;蔡军义 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C251/60 | 分类号: | C07C251/60;C07C249/04 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种肟菌酯的合成方法,该合成方法的反应过程中含有分水处理,反应过程中通过带水过程,有效的避免反应中形成的水对反应的影响,减少副反应的发生,提高产品收率和产品质量。本发明的合成方法在反应结束后,直接用反应液溶剂结晶,避免更换结晶溶剂,造成溶剂上的交叉感染,进一步提高产品的质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 肟菌酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种肟菌酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:a、向氮气置换后的装有搅拌器、温度计、分水器和冷凝器的反应瓶中,加入化合物(I)、碱性物质和有机溶剂并搅拌,加热至回流分水,所述回流分水时间为5~6小时,分水结束后,降温至室温,然后将化合物(Ⅱ)的甲苯溶液滴加到上述反应液中,滴加完毕后,在室温下保温2~4小时,其中,所述化合物(I)与碱性物质的摩尔比为1:1.0~3.0,所述化合物(I)与化合物(Ⅱ)的摩尔比为1:0.9~2.0,所述化合物(Ⅱ)的甲苯溶液的质量浓度为30%~70%;b、将步骤a反应后的反应液过滤得到母液,向所述母液中加水,所述母液和水的重量比例为1:0.5~2.0,然后搅拌,静置,分层,所得有机相经水洗得到肟菌酯溶液,其中,所述水洗以洗涤后水的pH为5~8时结束;c、将步骤b得到的肟菌酯溶液冷却结晶,过滤得到白色固体肟菌酯。
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