[发明专利]5-氯-2-甲基-1,4-苯二胺的制备方法有效
| 申请号： | 201310505799.5 | 申请日： | 2013-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103508904A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 刘琛;肖庆军;袁光平;施云龙;金宁人 | 申请（专利权）人： | 滨海白云化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/42 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 224555 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-氯-2-甲基-1,4-苯二胺的制备方法，采用以5-氯-2-甲基苯胺作原料，在弱碱性条件下与苯胺类物质经重氮化制得的苯胺类重氮盐进行偶合反应先制备偶氮化合物，偶氮化合物在催化剂存在下，水合肼常压还原氢解，还原后期采用边还原边水汽蒸出反应脱下的苯胺类物质后，加入甲醇溶解产物除去催化剂，得到含5-氯-2-甲基-1,4-苯二胺的甲醇水溶液，再经吸附脱色除杂后，经冷却结晶、过滤、水洗干燥等后处理技术制备高纯度5-氯-2-甲基-1,4-苯二胺；水汽蒸馏回收的苯胺类物质和水的混合物，经分离精馏后循环使用于苯胺类重氮盐的制备。该方法具有路线新颖、原料易得、原子利用率高，设备常规、操作简便、污染小、可实现循环经济等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯二胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氯‑2‑甲基‑1,4‑苯二胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）苯胺类物质在无机酸的水溶液中，亚硝酸钠作用下，进行低温重氮化反应得到苯胺类物质的重氮化液；（2）将苯胺类物质的重氮化液与5‑氯‑2‑甲基苯胺进行偶合反应得到偶氮化合物；（3）将偶氮化合物在催化剂存在下进行还原氢解反应，并在反应后期蒸出苯胺类物质‑水混合液后，加入甲醇溶解产物后经热过滤制得含5‑氯‑2‑甲基‑1,4‑苯二胺的甲醇水溶液；（4）含5‑氯‑2‑甲基‑1,4‑苯二胺的甲醇水溶液中加入抗氧剂后，经活性炭吸附脱色除杂、热过滤后，经冷却结晶、过滤水洗、干燥后制得5‑氯‑2‑甲基‑1,4‑苯二胺纯品。
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