[发明专利]固相缩聚制备聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法

摘要

本发明涉及一种固相缩聚制备聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法，主要解决现有技术中聚对苯二甲酸亚丙二醇酯聚合过程中副反应多，产品颜色发黄，反应终止粘度偏低的问题。本发明通过包括以下步骤：a）以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料，加入有机钛化合物、IIA族金属盐及磷化合物，进行酯化反应，得到预聚物；b）将得到的预聚物在预缩聚反应条件下进行预缩聚；然后在熔融缩聚反应条件下进行熔融缩聚反应得到初产物聚对苯二甲酸丙二醇酯；c）进行固相缩聚反应得到终产物聚对苯二甲酸丙二醇酯的技术方案，较好的解决了该问题，可用作聚对苯二甲酸亚甲基酯纤维、薄膜和注塑等材料的原料。

主权项

一种固相缩聚制备聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法，包括以下步骤：a）以对苯二甲酸和1，3‑丙二醇为原料，加入有机钛化合物、IIA族金属盐及磷化合物，在酯化反应温度为220～300℃，酯化反应压力为0.1～0.5MPa条件下进行酯化反应，得到预聚物；b）将得到的预聚物在预缩聚反应温度为245～265℃，预缩聚反应压力为300～1000Pa的真空条件下进行预缩聚；然后在熔融缩聚反应温度为245～265℃，熔融缩聚反应压力为小于150Pa的真空条件下进行熔融缩聚反应得到初产物；c）将得到的初产物在180～220℃，氮气吹扫，流量1～10L/min条件下，进行固相缩聚反应；反应时间为5～12小时；得到终产物聚对苯二甲酸丙二醇酯；其中，所述的有机钛化合物具有通式（Ⅰ）的结构：（Ⅰ），其中R₁~R₄均独立选自1～10个碳原子的脂肪基，R₁~R₄中的任意两两之间可以成环；IIA族金属盐为铍、镁、钙金属离子中的至少一种与电离常数大于3.0pKa的有机酸酸根形成的盐；磷化合物具有通式（Ⅱ）的结构：（II），其中R₅、R₆和R₇除不能同时为H以外独立选自H、C₂～C₆的烃基。