[发明专利]一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法

摘要

一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理过程；(2)氧化过程；(3)还原过程：将氧化石墨烯的分散液用蒸馏水稀释，再用氨水调节pH值，加入水合肼，制得石墨烯分散液；(4)修饰过程：取苯胺溶于浓盐酸和蒸馏水配成的溶液中，滴加亚硝酸钠溶液，过滤得到滤液；向滤液中加入四氟硼酸钠，用冰水和冷乙醚先后冲洗所得重氮盐；将石墨烯分散液与重氮盐混合，反应；(5)制膜测量过程：将反应后的混合液经水相膜抽滤，干燥得到石墨烯膜，用四探针系统测量薄膜的方阻并换算电导率。本发明利用重氮盐定量破坏石墨烯的共轭结构达到控制石墨烯电导率的目的，在电学器件、电极等领域有着广泛的应用前景。

主权项

一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)预处理过程1)取2g石墨、lg五氧化二磷、3‑5ml浓硫酸、1g过硫酸钾，混合加热至80℃；2)在75℃‑80℃条件下保温20‑40min，使混合液进行氧化；3)氧化结束后，自然冷却至室温，再用15‑20ml蒸馏水稀释混合物，抽滤，将抽滤后所剩的滤饼用蒸馏水冲洗至中性；(2)氧化过程1)取2g滤饼与45～50ml0℃浓硫酸混合，并向混合液中缓慢加入5～6g高锰酸钾粉末，不断搅拌，在搅拌过程中温度控制在20℃以下；2)将步骤1)中的混合物置于30‑40℃的油浴中搅拌反应2h；3)反应结束后加入90～100ml蒸馏水稀释后继续反应15min，待15min结束后，加入250～300ml蒸馏水终止反应；4)上述步骤结束后向混合物中加入5ml浓度为30％的过氧化氢溶液后再进行抽滤，抽滤过后，剩下的滤饼用250ml的盐酸溶液冲洗；5)将冲洗后的滤饼分散于水中制得氧化石墨烯的分散液；(3)还原过程：将氧化石墨烯的分散液用蒸馏水稀释后再用氨水调节pH为9‑11，然后加入适量水合肼，在75‑95℃油浴中搅拌反应1‑2h制得石墨烯分散液；(4)修饰过程1)取0.01mol苯胺溶于3ml浓盐酸和14ml蒸馏水配成的溶液中，将温度降至0℃，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，过滤得到滤液；2)向滤液中加入1.48g四氟硼酸钠后降温至0℃以下，得到白色沉淀，抽滤，用冰水和冷乙醚先后冲洗所得重氮盐；3)取适量步骤(3)中所得的石墨烯分散液，用超声波细胞粉碎机粉碎15～20分钟，制得均匀的石墨烯分散液；4)将石墨烯分散液与重氮盐按不同的摩尔比混合，在低温下反应0.5‑1.5h；(5)制膜测量过程：将反应后的混合液经水相膜抽滤，用蒸馏水充分冲洗，在空气中自然干燥6‑12h，然后用真空干燥以便除去基底膜得到石墨烯膜，用四探针系统测量薄膜的方阻并换算电导率。