[发明专利]二芳基取代萘并吡喃光致变色化合物制备方法

摘要

本发明提供二芳基取代萘并吡喃类光致变色化合物制备方法，通过改进了合成工艺使产率由40‑60％提高到70％左右。本发明采用在反应过程中用无水乙醚室温放置过程来制备格氏试剂，室温滴加萘并内酯并用高沸点(100℃以上)石油醚取代甲苯避光加热回流的工艺过程。如此可减少对人体的伤害，同时更环保，降低成本。

主权项

二芳基取代萘并吡喃光致变色化合物制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步萘并内酯的合成在100ml三口瓶中，加入0.1mol2‑羟基‑1‑萘醛，0.2mol无水乙酸酐，0.2mol无水乙酸钠，升温至160℃，回流6小时，TLC跟踪监测，待反应物点消失后，停止加热，冷却后，加入质量百分比浓度为10％的碳酸钠水溶液中和未反应的乙酸酐，调节pH至7，加入氯仿，溶解生成的固体，分液，用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸去氯仿，加入石油醚，使产生沉淀，过滤，固体干燥，所得产物萘并吡喃‑2‑酮的m.p.115℃‑116℃，产率为88％；第二步二芳基取代萘并吡喃光致化合物的合成在氮气保护下，100mL三口瓶中，加入0.03mol镁屑，加入无水乙醚，恰好浸没镁屑，加入一小粒碘，温热反应瓶，使其引发反应后，滴加0.03mol‑0.04mol上述反应方程式中所示的R‑M‑Br芳基取代溴化物和15ml无水乙醚的混合液，保持体系微沸，滴加完毕；温热使其微沸反应1‑2小时，室温25‑30℃放置过夜，室温搅拌下，滴加溶于20‑25mL无水THF的0.01mol的萘并内酯，滴加完毕加热回流5‑8小时，停止加热，放置过夜，蒸出乙醚和THF，加入22％氯化铵溶液，水解未反应的格式试剂，用石油醚萃取，萃取液避光加热回流2‑5小时，除去石油醚，用重结晶方法分离产物。