[发明专利]1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺在审

专利信息
申请号: 201310521076.4 申请日: 2013-10-30
公开(公告)号: CN104592287A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 初亚军;刘汉兴;李志刚;杨恵权 申请(专利权)人: 新亚强硅化学江苏有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 223800 江苏省宿迁市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及化工材料生产制备领域,特别涉及一种1,2-双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺。一种1,2-双三甲基硅氧基环丁烯的制备化学方程式为:。本发明巧妙地运用了二苯甲酮与金属钠在无水溶液里可以生成蓝色化合物的性质,来指示反应混合物中,是否仍有未反应完全的金属钠残余,找到了在生产上简便可行的分析反应结束后是否仍有金属钠残留的方法,从而彻底避免了后处理工序中的安全隐患。
搜索关键词: 甲基 硅氧基环 丁烯 及其 制备 工艺
【主权项】:
1,2‑双三甲基硅氧基环丁烯及其制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:1)、在干燥氮气保护下,向装有反应底物1,4‑丁二酸二乙酯的反应釜内依次导入干燥无水甲苯、痕量二苯甲酮并投入金属钠,充分搅拌后,反应溶液呈现深蓝色;2)、然后升温到50℃后,向反应釜内顺序滴加、或者同时滴加反应底物1,4‑丁二酸二乙酯、以及1,4‑丁二酸二乙酯摩尔量4倍的三甲基氯硅烷;3)、滴毕,保温搅拌反应3‑4小时,等到反应溶液的深蓝色消失后,再搅拌1小时,过滤掉不溶物NaCl;4)、滤液浓缩,依次蒸馏出副产物三甲基乙氧基硅烷和溶剂甲苯;5)、之后减压蒸馏,收集  75‑76℃/10‑11mmHg的馏分,得到产物1,2‑双三甲基硅氧基环丁烯。
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