[发明专利]六苯氧基环三磷腈的制备方法在审
申请号: | 201310521266.6 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103539820A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 成国亮 | 申请(专利权)人: | 威海金威化学工业有限责任公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 宋文学 |
地址: | 264211 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,该方法以五氯化磷、氯化铵为起始原料,氯苯为溶剂,经过高选择的合成反应,过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液,再与苯酚钾反应得到高纯度的六苯氧基环三磷腈。该制备方法工艺简单,重现性好,可有效解决六苯氧基环三磷腈合成中转化率低及难以工业化的问题。 | ||
搜索关键词: | 六苯氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
六苯氧基环三磷腈的制备方法,包括六氯环三磷腈合成工序和六苯氧基环三磷腈合成工序,其特征是:六氯环三磷腈合成工序:以五氯化磷和氯化铵为原料,以氯化锌、氯化铁、氯化镁为复式催化剂,以吡啶为缚酸剂,反应溶剂为氯苯;反应温度为80~130℃,反应时间为6~10h;反应结束后冷却至室温,过滤残渣得到六氯环三磷腈的氯苯溶液;六苯氧基环三磷腈合成工序:以上述六氯环三磷腈的氯苯溶液为原料,滴加至苯酚钾中进行反应,反应温度为80~120℃,反应时间为10~16h;溶剂为氯苯;然后经脱色,浓缩结晶得产品;总收率达76.5%,六苯氧基环三磷腈纯度≥ 99%,氯含量≤20ppm。
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