[发明专利]三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法，首先配制前驱体溶液，称取二水合氯化铜、四水合氯化铟和六水合氯化铝，溶解于三乙二醇中，其中Cu/(In+Al)摩尔比为1，In/Al摩尔比为7～10:0～3；另在三口圆底烧瓶中加入三乙二醇，添加硒粉，再添加聚乙烯吡咯烷酮，制得阴离子源反应基液；再将三口瓶置于热式反应回流装置中，合成CIASe纳米晶。本发明首次采用多元醇基溶液化学合成法，以三乙烯四胺为反应辅助剂，提供了一种工艺安全、利于产物纯度与化学计量控制、绿色无毒、成本低的制备CIASe纳米晶的方法。

主权项

一种三乙烯四胺辅助多元醇基溶液合成铜铟铝硒纳米晶的方法，具有如下步骤：（1）配制前驱体溶液称取0.25mmol二水合氯化铜即0.0426g二水合氯化铜，及四水合氯化铟和六水合氯化铝，溶解于10ml三乙二醇中，其中Cu/(In+Al)摩尔比为1，In/Al摩尔比为7～10:0～3，90℃搅拌30min溶解，得到稳定的阳离子前驱体溶液；在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇，添加0.5mmol硒粉即0.0395g硒粉，再添加0.1g聚乙烯吡咯烷酮简称PVP，通入氮气，磁力搅拌5min，得到阴离子源反应基液；（2）回流反应合成CIASe纳米晶将三口瓶置于热式反应回流装置中，向三口瓶内通入氮气，缓慢加热阴离子源反应基液，至250～270℃时快速注入三乙烯四胺简称TETA，TETA添加量为2ml～3ml，随后注入阳离子前驱体溶液，触发反应进行；继续加热使回流温度保持在注入温度下反应回流20min，即得到含有CIASe纳米晶的合成反应溶液；将此溶液进行高速离心分离出纳米晶，再用4‑6倍体积的乙醇溶剂稀释、超声清洗、离心提取，如此反复4～6个循环完成纯化，得到CIASe纳米晶。