[发明专利]一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法

摘要

本发明涉及一种化工检测方法，是一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法。本发明用浓盐酸、弄硝酸溶解试样使锌、镉转化为二价锌、镉离子，加入一定量的混合底液，于示波极谱仪上测定，JP-2型示波极谱仪的原点电位测锌含量调至“-1.34V”、测镉含量调至“-0.85V”，二价锌、镉离子均产生良好的还原极谱波，同时使用亚硫酸钠除氧，进行示波极谱法连续测定锌、镉，此方法具有操作简单、准确度高、精密度好、分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。此外不依靠大型分析仪器便可准确连续测定锌、镉含量，可以对酸洗渣、浸渣、钴渣、铁渣、镉渣等多种样品进行检测，便于推广应用。

主权项

一种连续测定硫酸锌工序中锌、镉含量的方法，其特征在于包括如下步骤：A、溶解样品称取待测样品0.1g，在试样中加入浓盐酸2～20ml，浓硝酸2～15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，第二次加浓盐酸1～2mL，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却2～3分钟，用水冲洗杯壁2～3次，加热蒸至湿盐状，取下冷却至室温制得式样；B、配制测试溶液将试样加水搅拌稀释至100ml制成式样溶液，将230g氯化铵溶于1L质量浓度28%的浓氨水中制成混合底液，移取5ml式样溶液和10～30mL混合底液混合，加入0.1～0.2g亚硫酸钠，加水搅拌稀释至100ml制成测试溶液；C、仪器检测选用JP‑2型示波极谱仪进行检测，取用部分测试溶液倒入电解池并将电极插入溶液，测定锌、镉含量将示波极谱仪的原点电位极性开关调至负“‑”，原点电位读数开关分别调至“1.2”V和“0.60”V，测量开关调至“阴极化”，导数开关转换至二阶导数波“IP＂”、电极开关从“双电极”转到“三电极”系统测定波高；D、波高比较计算制备锌标准溶液和镉标准溶液，锌含量标准密度选用为Ｃ标锌=10μɡ∕ml，镉含量标准密度选用为Ｃ标镉=10μɡ∕ml，使用JP‑2型示波极谱仪分别对锌标准溶液和镉标准溶液的波高Ｉ标锌和Ｉ标镉进行测定，再检测式样溶液的锌和镉含量波高Ｉ锌和Ｉ镉，根据公式Ｃ锌＝Ｃ标锌×Ｉ锌／Ｉ标锌和Ｃ镉＝Ｃ标镉×Ｉ镉／Ｉ标镉推算出样品中锌和镉含量。