[发明专利]多索茶碱注射液有关物质测定方法

摘要

本发明涉及一种多索茶碱注射剂的有关物质的测定方法，所述方法采用高效液相色谱法进行测定，本发明的有益效果在于：提供了一种耐用性好、操作简便快捷、系统适用性高的利用高效液相色谱法可以有效控制多索茶碱注射液的有关物质的方法，该方法采用至少含有茶碱、茶碱乙醇、茶碱乙醛在内的三种对照品用于有关物质的测定，同时本发明又提供了杂质A”、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质咖啡因、三甲基黄嘌呤、杂质C’、杂质D’、杂质E’、杂质2和茶碱乙酸等用于多索茶碱有关物质测定的杂质对照品，可以控制由于不同合成路线、制剂制备过程和贮存过程带来的有关物质。本发明还提供了分离和合成包括杂质A、杂质A”、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质G等在内用于多索茶碱注射液有关物质测定的对照品的合成方法。

主权项

一种多索茶碱注射液有关物质测定方法，所述方法采用高效液相色谱法进行测定，其特征在于，所述方法是在如下色谱条件与系统适用性试验条件进行，并包括如下步骤：色谱条件与系统适用性试验条件：填充剂包括十八烷基硅烷键合硅胶；流动相包括乙腈、甲醇、磷酸盐缓冲液中的一种或几种；检测波长240‑295nm；理论板数按多索茶碱峰计算不低于1000；供试品溶液配制步骤：取所述多索茶碱用水稀释，作为供试品溶液；对照溶液配制步骤：取所述供试品溶液用水稀释，作为对照溶液；对照品配制步骤：取若干种对照品分别用水溶解并定量稀释制成对照品溶液，作为对照品溶液，所述对照品至少包括茶碱、杂质A、杂质B，所述杂质A为茶碱乙醇，所述杂质B为茶碱乙醛；检测步骤：将所述对照品溶液、对照溶液、供试品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图；判断步骤：供试品溶液的色谱图中与对照品保留时间相一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.2%；其他未知杂质峰，其峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍，杂质总和不得过0.7%。