[发明专利]测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法

摘要

本发明公开了一种测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法，以双环己酮草酰二腙（BCO）光度法快速测定合金中高含量铜，并对最佳显色条件进行了探讨。结果表明：在pH8.5～11.0的氨水－氯化铵缓冲溶液中，铜与BCO形成蓝色络合物，该络合物的最大吸收波长为600nm；BCO浓度为0.1g/L；显色温度为20℃；显色时间是10min；柠檬酸铵用量为1mL。铜在0.4～4.0μg/mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.6×10⁴L·mol^-1·cm^-1。方法应用于高温合金及铜合金标准样品中高含量铜的测定，测定值与认定值相符，相对误差＜1.0％，相对标准偏差＜6.5％。

主权项

一种测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法，其特征在于：所述方法包括以下内容：（1）主要仪器及试剂：T6紫外－可见分光光度计；浓盐酸：ρ1.1～1.2g/mL；浓硝酸：ρ1.3～1.5g/mL；氨水：ρ约0.90g/L；柠檬酸铵：500g/L；氯化铵－氨水缓冲溶液（pH：9.2）：称取54g氯化铵，溶于500mL水中，加入63mL氨水，稀释至1000mL；BCO溶液：1g/L，称取1g左右BCO，加40mL无水乙醇（1+1）微热溶解，用水稀释至1000mL；Cu标准储备液：1g/L，准确称取0.1000ｇ金属铜（99.99％），用20mLHNO₃（1+1）低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；Cu标准工作溶液：0.01g/L，由Cu标准储备液稀释得到；检测所用试剂均为分析纯，检测用水均为蒸馏水；（2）检测方法：移取适量Cu标准工作溶液（0.01g/L）置于50mL容量瓶中，依次加入适量氨水－氯化铵缓冲溶液，适量柠檬酸铵溶液，适量BCO溶液，摇匀，定容，室温放置5～15min后，用1cm比色皿，用蒸馏水作参比，于600nm波长处测定吸光度。