[发明专利]利用超临界流体制备超细微粒的装置

摘要

本发明公开了一种利用超临界流体制备超细微粒的装置，通过选择控制设备集合体中的一系列辅助阀门的开启和关闭，形成一系列利用超临界流体制备超细微粒的装置单元的设备集合体，即能实现超临界流体萃取技术、超临界反溶剂微粒制备技术，超临界溶液快速膨胀微粒制备技术、超临界流体增强溶液扩散技术、超临界流体辅助微包囊技术等5种功能，能够满足物质萃取、有机微米/纳米材料制备、以及无机微米/纳米材料的制备等。该设备具有操作简便，设备实验参数可调范围宽，稳定性强，生产效率高等优点，在材料制备领域具有巨大的应用潜力，极其适用于高校、科研院所进行实验研究、以及工厂的小试打样所需，为使用者节省大量设备购置经费。

主权项

一种利用超临界流体制备超细微粒的装置，是由超临界流体供应装置、夹带剂供应装置、反应器和分离装置作为主要功能模块，通过不同的组装连接方式进行系统拼接构成，其特征在于，通过在各所述主要功能模块之间设置一系列辅助阀门和一系列组装连接管路组件，并通过选择控制所述设备集合体中的一系列辅助阀门的开启和关闭，形成一系列利用超临界流体制备超细微粒的装置单元的设备集合体，至少能形成包括超临界流体萃取装置单元、超临界反溶剂微粒制备装置单元、超临界溶液快速膨胀微粒制备装置单元、超临界流体增强溶液扩散装置单元和超临界流体辅助微包囊装置单元中的任意两种利用超临界流体制备超细微粒的装置单元，实现利用超临界流体以不同的工艺来制备超细微粒，各所述主要功能模块的特征如下：所述超临界流体供应装置依次主要由超临界流体钢瓶（C）、流体冷却器（H）和流体增压泵（B）通过组装连接管路组件连接构成，流体冷却器（H）对从所述超临界流体钢瓶（C）中提供的气体介质进行冷却，使气体介质达到超临界条件所需温度，所述流体增压泵（B）对气体介质加压，使气体介质达到超临界态形成超临界流体，在所述流体增压泵（B）的出口连接的组装连接管路组件上设有检测输出超临界流体压力信号的压力表（P）和超临界流体输出控制阀门（K1），所述超临界流体输出控制阀门（K1）控制超临界流体的输出；所述夹带剂供应装置依次主要由夹带剂容器（CS）和夹带剂增压泵（U）通过组装连接管路组件连接构成，所述夹带剂增压泵（U）对夹带剂加压，产生高压夹带剂流体；所述反应器主要包括第一反应釜（A1）和第二反应釜（A2），所述第一反应釜（A1）设有检测其内部流体压力和温度的压力表（P）和温度表（T），所述第一反应釜（A1）顶部和底部各设有一根主管道与所述第一反应釜（A1）连通，其中与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道上设有第一入口阀门（K2），其中与所述第一反应釜（A1）底部连通的主管道上设有第一出口阀门（K4），所述第二反应釜（A2）也设有检测其内部流体压力和温度的压力表（P）和温度表（T），所述第二反应釜（A2）顶部和底部也各设有一根主管道与所述第二反应釜（A2）连通，其中与所述第二反应釜（A2）顶部连通的主管道上设有顶部出入口阀门（K3），其中与所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道上设有底部出入口阀门（K5），所述第二反应釜（A2）的还设有加热喷嘴（RN）、搅拌器（R）和收集器（CL）的任意一种或几种配件；所述分离装置为分离器（S），分离器（S）至少设有一个入口和三个出口，其中三个出口分别为第一出口（E1）、第二出口（E2）和第三出口（E3）；在一系列利用超临界流体制备超细微粒的装置单元的设备集合体中，各所述主要功能模块、一系列辅助阀门和一系列组装连接管路组件的连接方式如下：在所述超临界流体供应装置和所述第一反应釜（A1）之间通过专用的管路组件连接，即在所述超临界流体输出控制阀门（K1）和所述第一入口阀门（K2）之间设有专用的管路组件，在所述超临界流体输出控制阀门（K1）和所述第一入口阀门（K2）之间还设有第六辅助阀门（K6），所述第一入口阀门（K2）和所述第六辅助阀门（K6）之间的管路与所述夹带剂增压泵（U）的出口管路相交形成三通连接管路构造，构成第一管路节点（N1），在所述夹带剂增压泵（U）出口和所述第一管路节点（N1）之间设有第七辅助阀门（K7）,在所述第一管路节点（N1）和所述第七辅助阀门（K7）之间的管路上还设有第八辅助阀门（K8），在所述夹带剂增压泵（U）出口管路经过所述第七辅助阀门（K7）后形成一条支路，管道分支处形成三通连接管路构造，构成第六管路节点（N6），所述支路连接到所述第二反应釜（A2）的顶部的第一条专用的管路，在所述第二反应釜（A2）顶部的第一条专用的管路和所述第六管路节点（N6）之间还设有第九辅助阀门（K9），所述第一反应釜（A1）的底部的管路依次通过所述第一出口阀门（K4）和所述底部出入口阀门（K5），再与所述第二反应釜（A2）的底部通过管路组件连接，在所述第一出口阀门（K4）和所述底部出入口阀门（K5）之间的管路上还设有第十四辅助阀门（K14），所述第一反应釜（A1）的底部的管路还通过所述第一出口阀门（K4）后形成一条支路，管道分支处形成三通连接管路构造，构成第七管路节点（N7），所述支路连接到所述第二反应釜（A2）的顶部的第一条专用的管路和所述第九辅助阀门（K9）之间的管路上，形成三通连接管路构造，构成第五管路节点（N5），在所述第七管路节点（N7）和所述第五管路节点（N5）之间的管路上还设有第十三辅助阀门（K13），所述超临界流体供应装置依次通过所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述顶部出入口阀门（K3）这两个阀门和所述第二反应釜（A2）的顶部的第二条专用的管路组件连接，在所述超临界流体输出控制阀门（K1）和所述顶部出入口阀门（K3）之间还设有第十辅助阀门（K10），所述第十辅助阀门（K10）和所述顶部出入口阀门（K3）之间的管路上还设有第十二辅助阀门（K12），所述流体增压泵（B）的出口管路经过所述超临界流体输出控制阀门（K1）后，在流向所述第十辅助阀门（K10）之前形成一条支路，管道分支处形成三通连接管路构造，构成第七管路节点（N2），在所述第十辅助阀门（K10）和所述第十二辅助阀门（K12）之间管路上设有第三管路节点（N3），与所述第三管路节点（N3）连通的除了所述第十辅助阀门（K10）所在管路和所述第十二辅助阀门（K12）所在管路外，另外第三条管路连接到所述第七管路节点（N7）和所述第十三辅助阀门（K13）之间的管路上，形成三通连接管路构造，构成第四管路节点（N4），在所述第三管路节点（N3）和所述第四管路节点（N4）之间的管路上设有第十一辅助阀门（K11），在第十四辅助阀门（K14）和所述底部出入口阀门（K5）之间管路上设有第九管路节点（N9），与所述第九管路节点（N9）连通的除了所述第十四辅助阀门（K14）所在管路和所述底部出入口阀门（K5）所在管路外，另外第三条管路连接到所述分离器（S）的入口，在所述第九管路节点（N9）和所述分离器（S）的入口之间的管路上还设有第十六辅助阀门（K16），在所述顶部出入口阀门（K3）和所述第十二辅助阀门（K12）之间管路上设有第八管路节点（N8），与所述第八管路节点（N8）连通的除了所述顶部出入口阀门（K3）所在管路和第十二辅助阀门（K12）所在管路外，另外第三条管路连接到所述第十六辅助阀门（K16）和和所述分离器（S）的入口之间的管路上，形成三通连接管路构造，构成第十管路节点（N10），在所述第八管路节点（N8）和所述第十管路节点（N10）之间还设有所述第十五辅助阀门（K15）；通过选择控制各所述辅助阀门的开启和关闭，形成如下一系列不同的利用超临界流体制备超细微粒的装置单元，即为：(1) 超临界流体萃取装置单元：关闭所述第七辅助阀门（K7）、所述第八辅助阀门（K8）、所述第九辅助阀门（K9）、所述第十辅助阀门（K10）、所述第十一辅助阀门（K11）、所述第十二辅助阀门（K12）、所述第十三辅助阀门（K13）和所述第十六辅助阀门（K16），开启所述第六辅助阀门（K6）、所述第十四辅助阀门（K14）和所述第十五辅助阀门（K15），所述超临界流体供应装置的后续管路与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道通过管路组件连通，将所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）设置于所述流体增压泵（B）和所述第一反应釜（A1）之间，所述夹带剂增压泵（U）的出口一端通过管路组件依次连接所述第七辅助阀门（K7）和所述第八辅助阀门（K8）所在的管路，再接入所述所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）之间的所述第一管路节点（N1），即形成三通连接，超临界流体依次所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）所在管路后，进入所述第一反应釜（A1）中，所述第一反应釜（A1）底部连通的主管道和所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道之间也通过管路组件连通，所述第一出口阀门（K4）和所述底部出入口阀门（K5）控制所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）之间的管路，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖可拆卸，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖连接圆筒形金属提篮，将被萃取的原材料放入所述金属提篮中，所述金属提篮的顶端或底端均安装具有微孔结构的烧结盘，使所述金属提篮和烧结盘一并安装于所述第二反应釜（A2）中，所述顶部出入口阀门（K3）控制所述第二反应釜（A2）的顶部的第二条专用的管路流通，后续再经过所述第十五辅助阀门（K15）所在的管路，使所述第二反应釜（A2）顶部和所述分离器（S）的入口之间连通，萃取产物随流体从所述第二反应釜（A2）顶部连通的第二条专用的管路流出，进入所述分离器（S）中，在所述分离器（S）中进行分离，超临界流体的气体介质通过所述分离器（S）的第一出口（E1）被排放或循环利用，纯净的萃取产物通过所述分离器（S）的第三出口（E3）被收集；(2) 超临界反溶剂微粒制备装置单元：关闭所述第六辅助阀门（K6）、所述第九辅助阀门（K9）、所述第十一辅助阀门（K11）、所述第十四辅助阀门（K14）和所述第十五辅助阀门（K15），开启所述第七辅助阀门（K7）、所述第八辅助阀门（K8）、所述第十辅助阀门（K10）、所述第十二辅助阀门（K12）、所述第十三辅助阀门（K13）、所述第十六辅助阀门（K16），所述超临界流体供应装置的后续管路通过所述超临界流体输出控制阀门（K1）控制，然后依次与所述第十辅助阀门（K10）所在管路、所述第十二辅助阀门（K12）所在管路和所述顶部出入口阀门（K3）所在的所述第二反应釜（A2）的顶部的第二条专用的管路连通，所述夹带剂增压泵（U）的出口一端通过管路组件依次连接所述第七辅助阀门（K7）和所述第八辅助阀门（K8）所在的管路，然后与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道连通，所述第一入口阀门（K2）控制高压夹带剂流体向所述第一反应釜（A1）的输送量，所述第一反应釜（A1）底部连通的主管道和所述第二反应釜（A2）顶部的第一条专用的管路之间管路由第一出口阀门（K4）控制，使所述第二反应釜（A2）顶部第一条专用的管路和第二条专用的管路在所述第二反应釜（A2）顶部会合，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖可拆卸，所述第一出口阀门（K4）控制所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）之间的管路，所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道和分离器（S）的入口之间通过管路组件连通，所述底部出入口阀门（K5）控制所述第二反应釜（A2）和所述分离器（S）之间的管路，超临界流体依次经过所述超临界流体输出控制阀门（K1）和所述顶部出入口阀门（K3）的流量控制，经过所述第二反应釜（A2）的顶部第二条专用的管路进入所述第二反应釜（A2）中，从所述第一反应釜（A1）流出的流体经过所述第一出口阀门（K4）从所述第二反应釜（A2）的顶部的第一条专用的管路也流入所述第二反应釜（A2）中，进入所述第二反应釜（A2）的流体在所述第二反应釜（A2）的顶部经过喷嘴形成细小的雾化液滴，分别喷入所述第二反应釜（A2）中，析出并形成超细微粒，被回收到所述第二反应釜（A2）中，剩余流体从所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道流出，依次经过所述底部出入口阀门（K5）和所述第十六辅助阀门（K16）后进入所述分离器（S）中，在所述分离器（S）中进行分离，形成超临界流体的气体介质通过所述分离器（S）的第一出口（E1）被排放或循环利用，夹带剂通过所述分离器（S）的第二出口（E2）被排放或回收，原料混合物中的其余组分通过所述分离器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超临界反溶剂微粒制备作业后，打开所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖，即取出目标产物的固体微粒；(3) 超临界溶液快速膨胀微粒制备装置单元：关闭所述第九辅助阀门（K9）、所述第十辅助阀门（K10）、所述第十一辅助阀门（K11）、所述第十二辅助阀门（K12）、所述第十四辅助阀门（K14）和所述第十五辅助阀门（K15），开启所述第六辅助阀门（K6）、所述第十三辅助阀门（K13）、所述第十六辅助阀门（K16），所述超临界流体供应装置的后续管路与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道通过管路组件连通，将所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）设置于所述流体增压泵（B）和所述第一反应釜（A1）之间，所述夹带剂增压泵（U）的出口一端通过管路组件依次连接所述第七辅助阀门（K7）和所述第八辅助阀门（K8）所在的管路，再接入所述所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）之间的所述第一管路节点（N1），即形成三通连接，超临界流体依次所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）所在管路后，进入所述第一反应釜（A1）中，所述第一反应釜（A1）的上盖或底盖可拆卸，所述第一反应釜（A1）的上盖或底盖连接圆筒形金属提篮，将原材料放入所述金属提篮中，所述金属提篮的顶端或底端均安装具有微孔结构的烧结盘，使所述金属提篮和烧结盘一并安装于第一反应釜（A1）中，所述第一反应釜（A1）底部连通的主管道和所述第二反应釜（A2）顶部连通的第一条专用的管路之间也通过管路组件连通，所述第一出口阀门（K4）和所述顶部出入口阀门（K3）控制所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）之间的管路，在所述顶部出入口阀门（K3）和所述第二反应釜（A2）顶部的第二条专用的管路口之间安装加热喷嘴（RN），所述加热喷嘴（RN）的顶端通过管道与所述顶部出入口阀门（K3）的一端连通，所述加热喷嘴（RN）的底端伸入所述第二反应釜（A2）的内部，所述加热喷嘴（RN）的底端装有微米级的精细喷嘴，所述加热喷嘴（RN）与所述第二反应釜（A2）内部连通，所述加热喷嘴（RN）和所述第二反应釜（A2）的温度表（T）结合使用，能对所述第二反应釜（A2）内部的流体进行加热并控温，使混合流体中的溶质析出，并形成了微米至纳米级的目标产物的精细颗粒，收集到所述第二反应釜（A2）中，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖可拆卸，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖连接圆筒形金属提篮，将被萃取的原材料放入所述金属提篮中，所述金属提篮的顶端或底端均安装具有微孔结构的烧结盘，使所述金属提篮和烧结盘一并安装于所述第二反应釜（A2）中，所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道和分离器（S）的入口之间也通过管路组件连通，所述底部出入口阀门（K5）控制所述第二反应釜（A2）和所述分离器（S）之间的管路，利用超临界溶液进行快速膨胀制备微粒时，将原材料分别放入不同的金属提篮中，再各金属提篮两端安装好具有微孔结构的烧结盘，然后将金属提篮分别安装设置于所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）中，所述顶部出入口阀门（K3）控制所述第二反应釜（A2）的顶部的第二条专用的管路，剩余流体从所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道流出，依次经过所述底部出入口阀门（K5）和所述第十六辅助阀门（K16）后进入所述分离器（S）中，在所述分离器（S）中进行分离，形成超临界流体的气体介质通过所述分离器（S）的第一出口（E1）被排放或循环利用，混合物中的其余组分通过所述分离器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超临界反溶剂微粒制备作业后，打开所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖，即取出目标产物的固体微粒； (4) 超临界流体增强溶液扩散装置单元：关闭所述第八辅助阀门（K8）、所述第十辅助阀门（K10）、所述第十四辅助阀门（K14）和所述第十五辅助阀门（K15），开启所述第六辅助阀门（K6）、所述第七辅助阀门（K7）、所述第九辅助阀门（K9）、所述第十一辅助阀门（K11）、所述第十二辅助阀门（K12）、所述第十三辅助阀门（K13）、所述第十六辅助阀门（K16），所述超临界流体供应装置的后续管路与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道通过管路组件连通，将所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）设置于所述流体增压泵（B）和所述第一反应釜（A1）之间，所述第一反应釜（A1）底部连通的主管道和所述第二反应釜（A2）顶部的第二条专用的管路之间管路由第一出口阀门（K4）控制，使所述第二反应釜（A2）顶部第一条专用的管路和第二条专用的管路在所述第二反应釜（A2）顶部会合，所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖可拆卸，所述夹带剂增压泵（U）的出口一端通过管路组件依次连接所述第七辅助阀门（K7）和所述第九辅助阀门（K9）所在的管路，然后与所述第二反应釜（A2）第一条专用的管路连通，所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道和分离器（S）的入口之间也通过管路组件连通，所述底部出入口阀门（K5）控制所述第二反应釜（A2）和所述分离器（S）之间的管路，经过所述第一反应釜（A1）反应后输出的流体与来自所述夹带剂增压泵（U）的流体在所述第二反应釜（A2）的顶部经过多组分喷嘴内进行会合，并通过预混合，形成最终混合流体，最终混流体从多组分喷嘴喷入所述第二反应釜（A2）中，形成目标产物晶体或粒子，并被回收到所述第二反应釜（A2）中，最终混合流体的剩余部分从所述第二反应釜（A2）的底部流出，经过所述底部出入口阀门（K5）后进入所述分离器（S），在所述分离器（S）中进行分离，形成超临界流体的气体介质通过所述分离器（S）的第一出口（E1）被排放或循环利用，夹带剂通过所述分离器（S）的第二出口（E2）被排放或回收，原料混合物中的其余组分通过所述分离器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超临界流体增强溶液扩散作业后，打开所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖，即取出目标产物的晶体或粒子； (5) 超临界流体辅助微包囊装置单元：关闭所述第九辅助阀门（K9）、所述第十辅助阀门（K10）、所述第十三辅助阀门（K13）、所述第十四辅助阀门（K14）和所述第十五辅助阀门（K15），开启所述第六辅助阀门（K6）、所述第七辅助阀门（K7）、所述第八辅助阀门（K8）、所述第十一辅助阀门（K11）、所述第十二辅助阀门（K12）、所述第十六辅助阀门（K16），所述超临界流体供应装置的后续管路与所述第一反应釜（A1）顶部连通的主管道通过管路组件连通，将所述超临界流体输出控制阀门（K1）、所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）设置于所述流体增压泵（B）和所述第一反应釜（A1）之间，所述夹带剂增压泵（U）的出口一端通过管路组件依次连接所述第七辅助阀门（K7）和所述第八辅助阀门（K8）所在的管路，再接入所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）之间的所述第一管路节点（N1），即形成三通连接，高压夹带剂流体依次所述第七辅助阀门（K7）和所述第八辅助阀门（K8）所在的管路后， 流入所述第六辅助阀门（K6）和所述第一入口阀门（K2）之间的所述第一管路节点（N1），与所述夹带剂供应装置制备的高压夹带剂流体汇合，高压夹带剂流体和由超临界流体经过汇合混匀后，进入所述第一反应釜（A1）中，所述第一出口阀门（K4）和所述顶部出入口阀门（K3）控制所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）的第二条专用的管路之间的管路，在所述第一反应釜（A1）中获得的混合流体从所述第一反应釜（A1）底部流入所述第二反应釜（A2）中，在所述第二反应釜（A2）顶部安装搅拌器（R），所述搅拌器（R）的驱动电机安装在在所述第二反应釜（A2）的外部，所述搅拌器（R）的搅拌桨安装在搅拌桨在所述第二反应釜（A2）内部，所述搅拌器（R）的搅拌桨能够耐高压，能够实现对所述第二反应釜（A2）中的物质进行均匀混合搅拌，所述第二反应釜（A2）底部连通的主管道和收集器（CL）的入口连通，所述底部出入口阀门（K5）控制所述第二反应釜（A2）和所述收集器（CL）之间的管路，在所述收集器（CL）的入口处经过减压和沉析，完成微囊化过程，获得目标产物，所述第一反应釜（A1）和所述第二反应釜（A2）的上盖或底盖皆可拆卸，原料进入设备的有方式至少有如下三种中的任意一种：① 作业开始前，以原料混合物作为溶质，以夹带剂作为溶剂，将原料混合物在夹带剂中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目标产物为原料混合物中一种组分，原料混合物中除去目标产物组分外，其余组分为杂质；② 连通管路时，将原料混合物放入圆筒形金属提篮中，金属提篮两端安装好具有微孔结构的烧结盘，然后将金属提篮和烧结盘一并安装于所述第一反应釜（A1）中；③ 连通管路时，将原料混合物直接放入所述第二反应釜（A2）中。