[发明专利]一种分级制备黄芪提取物的方法

摘要

本发明公开了一种分级制备黄芪提取物的方法，包括将黄芪药材粉碎后装入滤袋内放入亚临界萃取釜；用95%的食用酒精在温度20～50℃下浸润10-60分钟；再在萃取釜中加入1,1,1,2-四氟乙烷做萃取剂，在压力0.3～1.6MPa，温度20～60℃条件下，萃取20～60分钟，将萃取液放入分离釜中，萃取剂蒸发回收，余液即为黄芪提取液；重复上述萃取过程2～6次，合并每次黄芪提取液，将黄芪提取液减压浓缩后制成黄芪甲苷含量不同级别的黄芪提取物；本发明采用亚临界流体R134a在亚临界条件下萃取黄芪提取物，比常规生产方法提取率高、环境友好、生产周期短，可低成本、大规模生产出不同级别黄芪提取物，市场适应性强。

主权项

一种分级制备黄芪提取物的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）原材料处理：取干燥的黄芪药材，称量后粉碎成10～60目的粗粉，放入100目滤袋中，再将滤袋装入亚临界萃取釜的物料栏中；（2）原材料浸润：在萃取釜中加入黄芪质量0.2～2倍、体积分数≥95%的食用酒精做夹带剂，在温度为20～50℃下浸润10～60分钟；（3）亚临界萃取：在萃取釜中加入黄芪质量3～8倍的1,1,1,2‑四氟乙烷做萃取剂，在压力0.3～1.6Mpa，温度20～60℃条件下，萃取20～60分钟，将萃取液放入分离釜中，在0.04～0.1Mpa压力下，萃取剂蒸发回收，余液即为黄芪提取液；重复上述萃取过程2～6次，合并每次黄芪提取液；（4）减压浓缩：将步骤（3）中得到的黄芪提取液在压力为0.05～0.09Mpa，温度为50～80℃条件下减压浓缩至浓缩液中乙醇含量＜5%，得浓缩液；（5）制备黄芪提取物Ⅰ：将步骤（4）中得到的浓缩液置于喷雾干燥器中，设置雾化器转速40MHz,蠕动泵进料速度10～20Hz,旋风分离压差0.6MPa,药液相对密度为1.05～1.10，进风口温度为140～165℃，出风口温度为80～90℃，干燥后所得粉末即为黄芪提取物Ⅰ，其中黄芪甲苷含量为5～10%，含水量≤5%，黄芪甲苷收率≥90%；或制备黄芪提取物Ⅱ，步骤如下：a.将步骤（4）中制得的浓缩液碱化：向浓缩液中加入浓缩液质量2～4%的食品级氢氧化钠，碱化1～6小时，用无机酸调节浓缩液pH至中性；b.上柱：将步骤（a）碱化后的浓缩液上已活化处理的大孔树脂柱，上柱速度为1～3 BV/H，直至浓缩液全部上柱；c.水洗：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为3～5 BV/H，当流出液从混浊变为无色时，停止水洗；d.碱洗：用质量分数为1～3%的氢氧化钠溶液顶洗树脂柱，洗脱速度为2～4 BV/H，洗脱2BV；e.水洗：以纯水顶洗树脂柱，洗脱速度为2～4 BV/H，洗脱1～2BV；f.20～50%醇洗：洗脱速度为2～4 BV/H，洗脱至流出液为浅黄色为止；g.60～80%醇洗：洗脱速度为2～4 BV/H，洗脱至流出液为浅黄色为止，收集醇洗液；h.95%醇洗：洗脱速度为2～4 BV/H，洗脱2BV；i.将步骤（g）中收集的60～80%的醇洗液减压浓缩后置于喷雾干燥器中，设置雾化器转速40MHz,蠕动泵进料速度10～20Hz,旋风分离压差0.6MPa,药液相对密度为1.05～1.10，进风口温度为140～165℃，出风口温度为80～90℃，所得粉末即为黄芪提取物Ⅱ，其中黄芪甲苷含量为30～40%，含水量≤5%，黄芪甲苷收率≥85%；或制备黄芪提取物Ⅲ：将步骤（g）中收集的60～80%的醇洗液减压浓缩至相对密度为1.3～1.4，乙醇含量为5～15%，在温度为2～10℃条件下静置3～5天，水洗过滤后将结晶物在70℃条件下烘干至含水量＜2%后粉碎，即得黄芪提取物Ⅲ，其中黄芪甲苷含量≥90%，黄芪甲苷收率≥80%。