[发明专利]一种通过酰氯制备L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸羧酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201310545431.1 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103539767A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 郑大贵;余泗莲;祝显红;周强;余彬 申请(专利权)人: 江西省德兴市百勤异VC钠有限公司;上饶师范学院
主分类号: C07D307/62 分类号: C07D307/62
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 欧阳沁
地址: 334221 *** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种通过酰氯制备L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸羧酸酯的方法,利用DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)或NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为羧酸与SOCl2反应的溶剂、催化剂和缚酸剂,得到的酰氯不经分离,直接与L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸反应制备L-抗坏血酸羧酸酯或D-异抗坏血酸羧酸酯。与现有的酰氯法相比较,本发明具有操作简单、SOCl2用量较少、反应周期短、反应条件温和、反应收率较高、环境友好和所用溶剂事先可以不经干燥处理等特点。
搜索关键词: 一种 通过 制备 抗坏血酸 羧酸 方法
【主权项】:
一种利用DMAc或NMP作为羧酸与SOCl2反应的溶剂、催化剂和缚酸剂,得到的酰氯不经分离,直接与L‑抗坏血酸或D‑异抗坏血酸反应制备L‑抗坏血酸羧酸酯或D‑异抗坏血酸羧酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:室温下,将羧酸溶解在DMAc或NMP中,冷却到0℃后缓慢滴加SOCl2,维持0℃、搅拌下反应1~4 h,接着加入L‑抗坏血酸或D‑异抗坏血酸,升至室温并在室温下继续反应1~20 h;反应结束,加入乙酸乙酯和水,搅拌后分液萃取,有机层经无水Na2SO4干燥,过滤,旋蒸乙酸乙酯,油泵真空干燥1 h,得到粗产物,粗产物经重结晶纯化后得到产物。
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