[发明专利]一种在纯水中制备联芳类化合物的方法无效
申请号: | 201310548863.8 | 申请日: | 2013-11-07 |
公开(公告)号: | CN103588597A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 刘春;付尧 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C41/30;C07C43/205;C07C201/12;C07C205/06;C07C45/68;C07C49/784;C07C253/30;C07C255/50;C07C37/18;C07C39/15;C07C209/68;C07C211/ |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种在纯水中制备联芳类化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法通过芳基卤代物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联芳类化合物。它是将芳基卤代物、芳基硼酸、三乙胺、钯催化剂和甲基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0025∶0.01加到1mL水中,于100℃反应5-60分钟,反应结束后,反应混合物用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,经柱层析分离得到分析纯的联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行,反应效率高,污染小,无需惰性气体保护,底物适用范围广。 | ||
搜索关键词: | 一种 水中 制备 联芳类 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种在纯水中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:依次将0.0025mmol钯催化剂、0.01mmol甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐A、0.5mmol芳基卤代物、0.75mmol芳基硼酸,1.0mmol三乙胺和1mL的水加入圆底烧瓶中,在100℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应5‑60分钟,反应结束后,加入10mL饱和食盐水淬灭反应,反应混合物用乙酸乙酯10mL萃取反应产物3次,合并有机相,滤液浓缩,经柱层析分离得到分析纯的联芳类化合物。
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