[发明专利]一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法

摘要

本发明公开了一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法，属于精细有机合成、有机半导体料制备领域。制备方法包括：以卤代芳烃为起始原料，四氢呋喃为溶剂，进行金属化反应得到相应的芳基金属盐；然后加入与卤代芳烃摩尔比为1：（1.5~6）的硼酸三正丁酯进行反应，盐酸水解得到相应的芳基硼酸；再以与卤代芳烃摩尔比为1：（1.0~4）的乙二醇为酯化剂在芳烃溶液中反应，静置，产物从反应体系中析出，即可得到相应的芳基硼酸乙二醇酯中间体。本制备方法具有反应易于控制且操作简单、成本低、重复性好、产率高且产品质量高、适用于大量生产，应用前景广阔。

主权项

1.一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于：在氮气气氛保护下，以卤代芳烃为起始原料，无水的四氢呋喃为溶剂，用与卤代芳烃摩尔比为1∶（1.1～3.5）正丁基锂在-78～0℃下进行卤锂交换反应0.5～6小时制备相应的芳基锂，或者在0～70℃，用与卤代芳烃摩尔比为1∶（1.05～2.5）镁屑在少量碘引发下进行格式反应制备相应的芳基镁盐；然后加入与卤代芳烃摩尔比为1：（1.5～6）的硼酸三正丁酯，在室温下反应2～24小时，盐酸水解得到相应的芳基硼酸；用二氯甲烷萃取并合并有机相，有机相进行干燥，抽滤，浓缩除去溶剂；再以与卤代芳烃摩尔比为1：（1.0～4）的乙二醇为酯化剂在芳烃溶剂中反应2～24小时，反应温度为25～115℃；停止反应并静置，析出固体并抽滤，得到相应的芳基硼酸乙二醇酯中间体，其反应通式如下：式中，Ar为芳基，X为溴或碘，X₁，X₂相同或不同，为H、F、Cl、Br或I，且分子中须含有X；X₃，X₄相同或不同，为H、F、Cl、Br、I、CF₃或硼酸乙二醇酯基。