[发明专利]一种氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法无效
申请号: | 201310549962.8 | 申请日: | 2013-11-07 |
公开(公告)号: | CN104624177A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 郑力军;李忠兴;李宪文;郭方元;杨海恩;黎晓茸;杨棠英;谭俊领;贾玉琴;张涛;刘笑春 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 刘映东 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法,属于硅胶色谱填料领域。所述方法按照如下步骤进行操作:将氧化石墨烯吸附到活化的硅胶表面,然后在氮气保护下进行热处理,使氧化石墨烯固化到硅胶表面,通过控制固化到硅胶表面的氧化石墨烯的层数来控制硅胶色谱填料表面氧化石墨烯的含量。本发明通过控制硅胶色谱填料表面氧化石墨烯的含量,使硅胶色谱填料表面的碳含量满足液相色谱使用需求,从而获得具有优良色谱性能的氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 修饰 硅胶 色谱 填料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述方法按照如下步骤进行操作:(a)将表面含有硅羟基的硅胶加入到澄清透明的氧化石墨烯悬浮液中,进行超声处理、搅拌、离心、洗涤和干燥,得到微米级的GO/SiO2小球,所述表面含有硅羟基的硅胶和所述氧化石墨烯悬浮液的重量比为1:10;(b)在惰性气体存在下,将(a)步所得微米级的GO/SiO2小球在400‑500℃焙烧3~4h,得到表面含有单层氧化石墨烯的硅胶色谱填料;(c)重复上述(a)步‑(b)步的操作n次,得到表面含有n+1层氧化石墨烯的硅胶色谱填料,n≥1,其中,每次重复操作中,以上一次(b)步所得的表面含有氧化石墨烯的硅胶色谱填料代替第一次操作的(a)步中所述的含有硅羟基的硅胶。
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