[发明专利]一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法

摘要

一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法，包括合成巯基改性的聚丙烯酸分子并以该大分子为配体，在水相中通过微波辅助加热制备CdTe量子点的方法。本发明以环二己基碳二亚胺为缩合剂，在N,N’-二甲基甲酰胺中将巯基胺连接到聚丙烯酸侧链上。将巯基化的聚丙烯酸与镉盐或者镉氧化物在水中混合，得到大分子多齿配体的镉源溶液。在镉源中注入碲氢化钾或者碲氢化钠溶液，得到CdTe前体溶液。通过微波加热制备得到各种发光波长的CdTe量子点。该方法制备的CdTe量子点粒径均一，分散性好，荧光量子产率高，生物相容性好，可以长时间稳定地保存。适用于对稳定性和生物相容性要求较高的生物体内标记与成像。

主权项

一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法，其特征包括如下步骤：步骤a：大分子多齿配体的制备：将聚丙烯酸、巯基胺溶于N,N’‑二甲基甲酰胺（DMF）中，再滴加N,N'‑二环己基碳二亚胺（DCC）到N,N’‑二甲基甲酰胺（DMF）溶液中；聚丙烯酸、巯基胺、N,N'‑二环己基碳二亚胺（DCC）的摩尔比为，羧酸基团：氨基：N,N'‑二环己基碳二亚胺（DCC）＝ 25：（1～10）：（1～10）；在10～60℃下反应1~12 h；以氯仿/丙酮1：1～5：1的混合溶剂沉降，得到作为配体的巯基化聚丙烯酸；步骤b：镉源溶液的制备：将巯基化聚丙烯酸和作为镉源的镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物溶于超纯水中，镉源、巯基化聚丙烯酸的摩尔比为，Cd2＋：巯基＝1：（0.5～5），镉浓度在0.005~0.1 mol/L之间，调节溶液的pH值在7~12之间，制备成含有大分子多齿配体的镉源溶液；步骤c：碲源溶液的制备：将摩尔比为1.5：1～5：1的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于超纯水中，在0～30℃下反应5～25小时，得到作为碲源的NaHTe或者KHTe水溶液；步骤d：CdTe前体溶液制备：将步骤b制备的含有大分子多齿配体的0.0005～0.1 mol/L的镉源溶液装入反应容器中，用高纯氮气驱除溶液中的氧气，将步骤c中制备的碲源溶液注入，投料的摩尔比为，Cd2＋：HTe－＝1：（0.1~0.5）；步骤e：CdTe量子点的微波制备：将步骤d中制备好的CdTe前体溶液注入微波反应管中，在微波反应器中加热，得到不同发光波长的CdTe量子点溶液；微波加热条件：微波加热功率为10～1000瓦，加热时间1～60分钟，加热温度50～160℃。