[发明专利]一种敌草隆的制备方法无效
| 申请号： | 201310555070.9 | 申请日： | 2013-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103539704A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 于春红;陈同明;王凤朝 | 申请（专利权）人： | 江苏安邦电化有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/30 | 分类号： | C07C275/30;C07C273/18 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 223002*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种敌草隆的制备方法，首先通过3,4-二氯苯胺与光气反应生成3,4-二氯苯异氰酸酯，然后3,4-二氯苯异氰酸酯再与二甲胺气体直接反应，最后制备敌草隆。本发明通过直接将二甲胺气体通入有机相中进行反应，代替传统的二甲胺水溶液，避免了3,4-二氯苯基异氰酸酯在水相中的分解，减少了副产物的产生，节约成本，不产生废水，有利于环保，且制备的敌草隆纯度99%以上，总收率95%以上（以3,4-二氯苯胺计）。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 敌草隆 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种敌草隆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将3,4‑二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4‑二氯苯胺的二甲苯溶液，备用；（2）向二甲苯中通入重量为其18%‑30%的光气得到光气的二甲苯溶液，备用；（3）在‑10‑0℃下，向步骤（2）得到的光气的二甲苯溶液中滴加步骤（1）得到的3,4‑二氯苯胺的二甲苯溶液，2～3h滴完，搅拌反应3‑4h，升温至120‑130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4‑二氯苯异氰酸酯；（4）将3,4‑二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至40‑75℃，通入干燥的二甲胺气体直至体系的pH值达8‑9，60‑70℃保温搅拌1‑3h，当3,4‑二氯苯异氰酸酯的含量为整个反应体系的0.1wt%以下时结束反应，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。
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