[发明专利]一种高含量防老剂RD的清洁高效合成方法无效
| 申请号： | 201310555519.1 | 申请日： | 2013-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN103613537A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 苗进之;刘志勇;严敬磊;王奎亮;李胜利;常淑娟 | 申请（专利权）人： | 河南省开仑化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06 |
| 代理公司： | 安阳市智浩专利代理事务所 41116 | 代理人： | 王好勤 |
| 地址： | 456400 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 一种高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，属于橡胶防老剂的生产技术领域，依次进行以下步骤：a按苯胺和催化剂固体盐酸的质量比为15～40：1，丙酮与苯胺的质量比为1～1.2：1配料；b将苯胺、固体盐酸加入反应釜，在70～130℃、搅拌转速为400～1000转/分钟的条件下，滴加丙酮，滴加反应时间为1～4小时；c经测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；d将催化剂固体盐酸过滤出来；e精馏；f造粒，得到有效含量为80%～90%的橡胶防老剂RD。本发明的优点在于：在反应中采用催化剂固体盐酸替代液体催化剂盐酸，克服了液体酸的缺点，具有容易与液相反应体系分离、可回收反复使用、不腐蚀设备、成本低，有效含量高、生产周期短、不产生反应废水等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含量 防老剂 rd 清洁 高效 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按苯胺和催化剂固体盐酸的质量比为15～40：1，丙酮与苯胺的质量比为1～1.2：1配料；b将苯胺、固体盐酸加入带有搅拌的反应釜，在70～130℃、搅拌转速为400～1000转/分钟的条件下，滴加丙酮，滴加反应时间为1～4小时；c经测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；如果氨基值偏大,向反应釜内补加丙酮，然后保持1小时，再测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；d反应结束后，将催化剂固体盐酸过滤出来，备用；e将反应物料通过真空泵抽到精馏塔中进行精馏，当精馏塔温升至100～110℃时，开始出馏分，塔温升到180～200℃，液温达到220～260℃，精馏1～3小时后，从精馏釜中取样，化验软化点合格，此时精馏结束；f用泵将物料打入造粒机进行造粒，进而得到有效含量为80%～90%的高品质的橡胶防老剂RD。
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