[发明专利]一种适合工业化制备盐酸美金刚的方法

摘要

本发明公开一种盐酸美金刚的制备方法，将1-溴-3,5-二甲基金刚烷﹑乙腈在浓硫酸作用下发生里特反应，合成得到1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷，1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷在碱性条件下水解得到1-氨基-3,5-二甲基金刚烷，1-氨基-3,5-二甲基金刚烷用盐酸酸化成盐得到美金刚粗品，再将粗品重结晶，得到精品。本发明在第一步乙酰氨基化过程中体系颜色发生变化时控温，可以有效的防止反应剧烈放热，减小危险，有利于工业化，萃取溶液选用乙酸乙酯或二氯甲烷，可以避免使用毒性大的苯或氯仿，重结晶选用乙醇或异丙醇与乙酸乙酯的混合溶液，同样可避免使用毒性大的氯仿。

主权项

一种适合工业化制备盐酸美金刚的方法，其特征在于，包括以下步骤：       第一步：将1‑溴‑3,5‑二甲基金刚烷﹑乙腈和醋酸混合置于反应瓶中，冰浴下滴加浓硫酸，控制内温低于20℃，滴加完毕后，撤去冰浴，室温搅拌，体系内发生颜色变化，加冰浴，继续反应 12h，倒入冰水中，搅拌析出白色固体，抽滤，用水洗滤饼，干燥得到1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷；第二步：将1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷﹑乙二醇﹑水和氢氧化钠置于反应瓶中，加热至150‑160℃，反应12h，冷至室温，用溶剂萃取两次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，浓缩，得到1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷； 第三步：将1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷和乙酸乙酯置于反应瓶中，冰浴下滴加浓盐酸，反应1h，过滤，得到美金刚粗品，美金刚粗品用极性溶剂和酯的混合溶液重结晶，得到精品。