[发明专利]阻燃剂二[三(氯乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂二[三(氯乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃以下，四氯化硅与等摩尔氯乙醇于有机溶剂中反应，而后滴加相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，滴完后升温至50-70℃，反应5-8h；再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔氯乙醇，在60-75℃保温反应6-9h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化处理，得阻燃剂二[三(氯乙氧基)硅酰氧基]乙烷。本发明化合物硅氯协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种阻燃剂二[三(氯乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于，该方法为：用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20℃以下，滴加相对于四氯化硅等摩尔的氯乙醇，滴加过程控制反应温度不高于30℃，滴完后，升温至35℃，保温反应1h；待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，以滴加速度控制反应温度不高于45℃，滴完后升温至50-70℃，反应5-8h；待HCl气体放完后，再将体系降温至40℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的氯乙醇，以滴加速度控制反应温度不高于50℃，滴完后，将体系温度升至60-75℃，保温反应6-9h；待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g)2％-5％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH=5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂二[三(氯乙氧基)硅酰氧基]乙烷；该化合物的结构如下式所示：