[发明专利]一种制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法有效
申请号: | 201310559361.5 | 申请日: | 2013-11-11 |
公开(公告)号: | CN103601212A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 闫文付;郭文;于吉红;徐如人 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法,属于沸石分子筛制备技术领域。是以硅源、模板剂和氟源为原料,进行水热反应,然后将温度降至室温的反应产物用水反复冲洗、抽滤,再用乙醇和丙酮分别浸泡以除去部分可溶的有机杂质,用蒸馏水洗涤至中性后在80~90℃条件下烘干;将烘干产物在550~600℃条件下煅烧4~6小时,使模板剂氧化分解脱除,即得到A形体过量的Beta沸石分子筛。本发明采取几种有机模板剂,合成了手性A形体过量的Beta沸石,它必将会在探索手性分离、不对称催化、手性识别等领域具有潜在的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 手性 形体 过量 beta 分子筛 方法 | ||
【主权项】:
一种制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法,其步骤如下:1)将硅源和模板剂加入到反应容器中,再加入水,模板剂与硅源中SiO2的摩尔比为0.18~0.55:1,H2O与硅源中SiO2的摩尔比为30~55:1;模板剂是N,N,N‑二甲基乙基环己基氢氧化铵、N,N,N‑三甲基环己基氢氧化铵或二甲基二环己基氢氧化铵;2)将上述混合物在室温下搅拌8~12小时,在60~80℃条件下烘干10~15小时,再在60~90℃条件下加热7~16天,直至反应体系中H2O与SiO2的摩尔比低于5:1,然后将得到的胶块状固体研磨成粉末;3)向上述粉末中加入氟源,搅拌均匀后在130~170℃条件下水热反应6~10天,进行晶化,其中F‑与硅源中SiO2的摩尔比为0.18~0.55:1;4)将温度降至室温的反应产物用水冲洗、抽滤,再用乙醇和丙酮分别浸泡以除去部分可溶的有机杂质,用蒸馏水洗涤至中性后在80~90℃条件下烘干;5)将烘干产物在550~600℃条件下煅烧4~6小时,使模板剂氧化分解脱除,即得到A形体过量的Beta沸石分子筛。
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