[发明专利]一种3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法有效
| 申请号： | 201310567402.5 | 申请日： | 2013-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN103664525A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 谷玉杰;吕剑;马辉;万洪;杜咏梅;杨建明;王志轩;亢建平;李娇毅 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C31/34 | 分类号： | C07C31/34;C07C29/128 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 史玫 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法。该方法包括70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯；接着在20～40℃条件下，加入醇回流反应6h～15h制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇。本发明以三氟丙烯为原料一锅法制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇，减少反应处理过程，避免产生大量废酸和废水。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇的制备方法，该方法是以冰乙酸、NBS、三氟丙烯、浓硫酸和醇为原料制备3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇，其特征在于，方法包括： （1）70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯； （2）在20～40℃条件下，醇与步骤（1）所得反应物回流反应6h～15h制备3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇； 所述醇为甲醇、乙醇或丙醇。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安近代化学研究所，未经西安近代化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310567402.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：半程电荷互补型手性自组装短肽纳米生物医药材料及应用
- 下一篇：搓纸式上纸机
