[发明专利]一种手性酰胺晶体化合物的合成方法有效
申请号: | 201310570691.4 | 申请日: | 2013-11-17 |
公开(公告)号: | CN103570578A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
主分类号: | C07C233/31 | 分类号: | C07C233/31;C07C231/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230009 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:,该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,Ni(OAc)2?4H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 晶体 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种手性酰胺晶体化合物(I),其结构式如下:该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)24H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,Ni(OAc)24H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。
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