[发明专利]以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法

摘要

本发明公开了一种以大环多醚类化合物作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其步骤为：（1）以FeCl3和FeCl2为原料，采用微波共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粒子；（2）Fe3O4和正硅酸乙酯反应、与3-（异丁烯酰氧）丙基三甲反应，得到MH-Fe3O4@SiO2；（3）以带羟基官能团的大环多醚类化合物为原料，与溴丙烯发生亲核取代反应；（4）以锂离子为模板，在Fe3O4@SiO2表面印迹聚合得到聚合物；（5）经洗脱，真空干燥，得到锂离子印迹聚合物。本发明合成的新型锂离子印迹聚合物具有制备简单、吸附量大、选择性高和再生性能好的特点。

主权项

 一种以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是步骤如下：（1）将13.5 g的FeCl3·6H2O溶解在250 mL的三口烧瓶中，通入氮气5~10 min，然后加入6.95 g的Fe2SO4·7H2O，再继续通氮气10~20 min，快速搅拌，并往溶液中缓慢滴加50 mL浓氨水，在微波加热90 ℃条件下反应2~4 h，得到Fe3O4，然后用正硅酸乙酯、3‑（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷改性得到MH‑Fe3O4@SiO2;（2）功能单体的制备：以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，在150 mL的三口烧瓶中加入0.4 g带羟甲基官能团的大环多醚类化合物和0.32 g氢化钾，反应30~90 min,在N2的保护下，快速加入溴代烯烃，反应完毕，然后用甲醇对其淬灭，减压蒸馏得到棕黄色产物；产物用50 mL CH2Cl2萃取并水洗，无水MgSO4干燥过滤；最后进行减压蒸馏并过柱得到大环多醚类烯烃；（3）锂离子印迹聚合物的制备：将功能单体和模板离子于有机溶剂中，超声溶解，在加热60~120 ℃的条件下回流预聚合30~120 min，然后往反应溶液中加入交联剂，MH‑Fe3O4@SiO2和引发剂，在加热60~120 ℃的条件下回流预聚合12~24 h，将反应得到的聚合物先用有机溶剂去除未反应的有机物，再用稀酸溶液洗脱直至去除模板离子，最后用去离子水洗涤至中性；将洗至中性的聚合物真空下干燥8~12 h，得到离子印迹聚合物。