[发明专利]一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法

摘要

一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测超痕量重金属铅、镉的方法，步骤如下：配制待测试样，配制铅或镉标液，组装由镀有汞膜的玻碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极系统，设置参数并采用扫描阳极溶出伏安法对各标液溶液的工作电极与参比电极间的电流值分别进行平行测定直至读数相对标准偏差不超过5%，通过检测工作电极与参比电极间的电流值测定试样的铅、镉重金属，通过自动找峰确定各曲线峰面积，工作站自动计算得出检测结果。本发明优点是：该检测方法灵敏度高、准确性好、减少了汞的污染、电极稳定性高、重现性好，可应用于常规痕量、超痕量重金属铅、镉的检测。

主权项

一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测铅、镉的方法，其特征在于步骤是：1）待测试样预处理在待测试样中加入高氯酸溶液和硝酸溶液，装罐密闭后置于微波消解仪中，在微波消解仪功率为900w下消解20min，消解完毕后除去余酸，用预先配制好的0.1M、pH为4的醋酸‑醋酸钠缓冲液定容至50mL容量瓶中；2）标准溶液的配制将测试用烧杯于5w%硝酸中浸泡8‑10小时后，再用二次蒸馏水冲洗干净，烘干后编号，量取0.1M、pH为4的醋酸‑醋酸钠缓冲液50mL，加入各测试烧杯中，然后分别加入体积精度为uL级的铅或镉标液制得0.01、0.05、0.1、0.5、1、5ug/L系列标准溶液；3）组装三电极系统三电极系统由镀有汞膜的玻碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极组成，工作电极为玻碳电极，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/AgCl电极，置于浓度为50mg/L的汞离子溶液中即可，所述镀有汞膜的玻碳电的制备方法是：将直径为3mm的玻碳电极用1.5μm粒径的Al2O3抛光至光滑镜面，用乙醇超声清洗5min去除杂质，二次蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，然后在‑1至1V电位区间内进行25次循环伏安扫描活化处理后，于‑0.2V电位下沉积240s，磁力搅拌器搅拌，在玻碳电极表面镀得一层均匀无斑点的银灰色汞膜；4）将三电极系统连接到电化学工作站上并固定在检测用烧杯中，设置电化学工作站参数为：沉积电位‑1V、阶跃高度1‑10mV、阶跃时间20‑1000uS、沉积时间480s、等待时间20s、清洗时间240s，然后加入标准溶液并采用扫描阳极溶出伏安法对各标液溶液的工作电极与参比电极间的电流值分别进行平行测定直至读数相对标准偏差不超过5%；5）铅、镉重金属测定将待测试样转移至烧杯中，加入5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L的铅或镉标准溶液100uL，检测工作电极与参比电极间的电流值，得到待测试样的线性扫描曲线，采用标准加入法定量，重复四次测试，得到四条不同浓度的标准溶液的线性扫描测试曲线；6）信息结果处理通过自动找峰确定各曲线峰面积，工作站自动计算得出检测结果。