[发明专利]一种阳离子取代法增强纳米材料发光性能的制备工艺

摘要

本发明公开了属于无机纳米材料功能修饰技术领域的一种阳离子取代法增强纳米材料发光性能的制备工艺。本发明利用热注射法向反应体系中加入与纳米晶晶格近似的无掺杂前驱体，在纳米晶表面发生阳离子取代反应形成惰性薄层，实现功能型增强效果。采用本工艺得到的纳米晶保持原有纳米晶六方相的形貌和晶体结构，具有很好的分散性、颗粒尺寸没有明显的变化，最主要的是上转换发光强度增强了高达29倍且具有较好的纵向弛豫性能。采用此方法有望得到一系列光、磁等性能增强的无机纳米晶。

主权项

一种阳离子取代法增强纳米材料发光性能的制备工艺，其特征在于，其具体制备步骤为：a.配制稀土前驱体A1：向反应釜中依次加入2.0‑4.0ml油酸，3.0‑5.0ml无水乙醇，1.2‑1.8mol/L的NaOH溶液4.0‑9.0ml，环己烷12‑18ml，至少含有两种不同稀土元素的稀土可溶盐混合溶液8.0‑12ml，稀土元素的总浓度为0.4‑0.8mol/L，充分搅拌，在70‑100℃下反应2‑10h，反应结束后收集上层的油相溶液，然后用环己烷定容在18‑22ml；b.制备稀土前驱体A2：向反应釜中依次加入2.0‑4.0ml油酸，3.0‑5.0ml无水乙醇，1.2‑1.8mol/L的NaOH溶液4.0‑9.0ml，环己烷12‑18ml，0.4‑0.8mol/L的只含一种稀土元素的稀土可溶盐溶液8.0‑12ml，充分搅拌，在70‑100℃下反应2‑10h，反应结束后收集上层的油相溶液，然后将油相溶液加热至70‑90℃，恒温10‑30min至形成浅黄色凝胶，自然冷却后放入冰箱冷藏成固体状；c.配制含氟前驱体溶液：依次加入15‑20ml油胺、50‑100mmol含氟化合物、2.0‑4.0ml环己烷和5.0‑10ml的无水乙醇，震荡摇匀至溶液澄清得到含氟前驱体溶液；d.向烧瓶中加入0.3‑0.4g硬脂酸钠，3.0‑15.0ml油酸，0‑12ml十八烯，搅拌均匀，加热下使其溶解，升至80‑100℃后向其中加入3.0‑5.0ml步骤a配制的稀土前躯体A1，待搅拌均匀后，快速加入步骤c配制的含氟前驱体溶液，其中氟元素与稀土元素的摩尔比为3.0‑5.0，然后惰性气体保护条件下程序升温至280‑330℃后恒温反应10min‑60min，得到尺寸3‑100纳米的单分散纳米晶；e.将0.1‑1mmol步骤b制备的稀土前驱体A2，在280‑330℃、惰性气体保护条件下直接加入到步骤d的反应体系中并继续反应10‑60min，反应结束后自然降至常温；环己烷溶解、无水乙醇沉淀，在5000‑10000转/分转速下离心洗涤2‑3次，最后用2‑4ml三氯甲烷进行分散，得到的纳米材料的发光性能显著强于步骤d得到的单分散纳米晶。