[发明专利]一种乙酰谷酰胺的改进合成方法无效

专利信息
申请号: 201310576861.X 申请日: 2013-11-19
公开(公告)号: CN103724222A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 王勇;付林;薛俊;冯旋;刘小波 申请(专利权)人: 华中药业股份有限公司
主分类号: C07C237/22 分类号: C07C237/22;C07C231/12;C07C231/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 441021 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及乙酰谷酰胺的合成方法改进,本发明采用溶剂萃取的方法减少产品中的杂质,省去粗品精制的过程。本发明方法简便,产品收率高,质量好,各项指标完全符合现有质量标准。
搜索关键词: 一种 乙酰 谷酰胺 改进 合成 方法
【主权项】:
一种乙酰谷酰胺的改进合成方法,它包括如下步骤:(a)酰化反应在四口瓶中投入纯化水,L‑谷氨酰胺,滴加氢氧化钠水溶液至PH8.5‑9.0,保持温度5‑10℃,进行醋酐和氢氧化钠水溶液双滴加,滴加醋酐,同时滴入氢氧化钠水溶液控制反应液PH8.5‑9.0,整个过程温度控制在5‑10℃,滴加完毕,10min后复测PH值为8.5‑9.0,在5‑10℃继续搅拌反应两小时,反应结束,得到L‑谷氨酸钠‑5‑酰胺水溶液;(b)洗涤,脱色步骤(a)得到的L‑谷氨酸钠‑5‑酰胺水溶液用乙酸乙酯洗涤两遍,再加活性炭脱色;(c)中和步骤(b)中得到的水溶液降温至5℃左右,滴加盐酸中和,控制滴加终点PH为1.0‑2.0,滴毕,搅拌10min后复测PH为1.0‑2.0,在0‑5℃搅拌两小时,过滤,用纯水洗涤,得乙酰谷酰胺湿品;(d)烘干步骤(c)中得到的乙酰谷酰胺湿品进烘箱60℃鼓风干燥4h的乙酰谷酰胺干品。
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