[发明专利]用指纹图谱法控制八味獐牙菜丸质量的检测方法无效

专利信息
申请号: 201310588626.4 申请日: 2013-11-22
公开(公告)号: CN103675121A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 吴丽萍;兰天军 申请(专利权)人: 宁夏多维药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 一种用指纹图谱法控制八味獐牙菜丸质量的检测方法,包括以下步骤:制定色谱条件:流称取獐牙菜苦苷对照品适量,加甲醇溶解并稀释成0.3mgmL-1的对照品溶液;取八味獐牙菜丸适量,粉碎,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置150ml具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm的滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;吸取上述对照、供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,并根据显示的对应的对照溶液色谱图、供试品溶液色谱图来建立八味獐牙菜丸指纹图谱,以根据建立的八味獐牙菜丸指纹图谱来确定八味獐牙菜丸中所含成分。
搜索关键词: 指纹 图谱 控制 八味獐牙菜丸 质量 检测 方法
【主权项】:
一种用指纹图谱法控制八味獐牙菜丸质量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:制定色谱条件:流动相:甲醇‑0.05%磷酸溶液,梯度洗脱:0~25min,甲醇为10%→30%;25~40min,甲醇为30%→45%;40~50min,甲醇为45%→60%;检测波长:237 nm;进样量10μL;对照品溶液的制备:精密称取獐牙菜苦苷对照品适量,加甲醇溶解并稀释成0.3 mg•mL‑1的对照品溶液;供试品溶液的制备:取八味獐牙菜丸适量,粉碎,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置150ml具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟、功率为250W、频率为33KHz,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm的滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;八味獐牙菜丸质量的测定:吸取上述对照溶液和供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,并根据液相色谱仪显示的对应的对照溶液HPLC色谱图、供试品溶液HPLC色谱图来建立八味獐牙菜丸指纹图谱,根据建立的八味獐牙菜丸指纹图谱来确定八味獐牙菜丸中所含成分。
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