[发明专利]一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺

摘要

本发明属于农药中间体技术领域的一种N-甲基-N’硝基胍的合成工艺，该工艺包括下述生产步骤：（1）向反应瓶内投入发烟硝酸和浓硫酸，并在搅拌条件下加入S-甲基异硫脲硫酸盐；（2）反应结束后，加冰，抽滤，真空干燥，得到N-硝基甲基硫脲粉末；（3）反应瓶内先投入甲醇，加入干燥的N-硝基甲基硫脲，于室温下滴加甲胺醇溶液；（4）然后于80℃下反应3h,趁热过滤,冷却，抽滤，滤饼真空干燥，得N-甲基-N’硝基胍固体。本工艺对反应条件进行了优化，节约了成本，使总产率提高到85％。

主权项

一种N‑甲基‑N’硝基胍的合成工艺，其特征在于，该工艺包括下述生产步骤：（1）向反应瓶内投入发烟硝酸和浓硫酸，冷却至‑10℃，在搅拌条件下加入S‑甲基异硫脲硫酸盐，维持液温‑10～‑7℃，继续在搅拌条件下再加入等量的S‑甲基异硫脲硫酸盐，维持液温0～5℃，加完后继续反应10min；（2）反应结束后，加入碎冰，待析出细小产物颗粒，抽滤，冷水清洗两次,在80～85℃温度下真空干燥，得到N‑ 硝基甲基硫脲粉末；（3）反应瓶内先投入甲醇，加入干燥的N‑硝基甲基硫脲，甲醇与N‑硝基甲基硫脲的摩尔比为2:1，于室温下滴加甲胺醇溶液，45～60min滴完，并继续搅拌1 h ；（4）然后于80℃下反应3 h,逸出的甲硫醇用30％NaOH溶液吸收，趁热过滤,热滤液缓缓冷却至0℃，有白色结晶产物析出，抽滤，滤饼真空干燥 ，得N‑甲基‑N’硝基胍固体。