[发明专利]一种埃洛石纳米管-磺酸基-Cr(III)离子酸性复合催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310593644.1 申请日: 2013-11-22
公开(公告)号: CN103657684A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 潘建明;张云雷;甘梦颖;欧红香;殷毅杰 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J27/02 分类号: B01J27/02;C07D307/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种埃洛石纳米管-磺酸基-Cr(III)离子酸性复合催化剂的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。首先,经过高温和酸处理,得到活化的纳米管HNTs;接着用甲苯和3-(巯基丙基)三甲氧基硅烷溶解,使HNTs表面接枝上巯基,得巯基化埃洛石纳米管;然后,利用30%双氧水和甲醇氧化,真空干燥得到磺酸化埃洛石纳米管;接着加入CrCl3溶液,超声分散后在室温下浸渍过夜;最后,过滤、真空干燥得到复合酸性催化剂HNTs-SO3H-Cr(ш)。该催化剂具有较大的比表面积和较大的孔径,有助于纤维素的吸附和降解;较强的酸度条件,有利于缩短反应时间,增大产物产量;具有非均相催化回收率高、降低反应成本、减少设备损失的优点。
搜索关键词: 一种 埃洛石 纳米 磺酸基 cr iii 离子 酸性 复合 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种埃洛石纳米管‑磺酸基‑Cr(III)离子酸性复合催化剂的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:(1) 巯基化埃洛石纳米管的合成:将经过粉碎的埃洛石纳米管,加入到含有甲苯的三口烧瓶中,再在整个体系中加入硅烷偶联剂3‑(巯基丙基)三甲氧基硅烷,混合后的体系在110℃下加热回流24 h,所得的产物经过过滤,用甲苯洗涤3‑5次,以除去残留的3‑(巯基丙基)三甲氧基硅烷,过滤后的固体在70 ℃‑80℃真空干燥;(2) 磺酸化埃洛石纳米管的合成:将步骤(1)得到的巯基化修饰的埃洛石纳米管,加入到三口烧瓶中,再向体系中加入30%双氧水、蒸馏水、甲醇,混合体系经超声使其分散均匀;所得混合液在室温下反应12 h,将产物过滤收集固体,用蒸馏水洗涤3‑5次,然后在60 ℃‑70℃下真空干燥;(3) 磺酸化‑铬(ш)离子双官能团化埃洛石纳米管的合成:在0.1mol/L的三氯化铬溶液中加入步骤(2)得到的磺酸化埃洛石纳米管,超声分散均匀,室温下反应12h,然后将产物过滤收集固体,用蒸馏水洗涤3‑5次,在70 ℃‑80℃真空干燥。
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