[发明专利]一种高固色率黑色活性染料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高固色率黑色活性染料的制备方法：一，酸偶反应可得到酸偶物；步骤二，酸偶反应得到碱偶物，搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-15℃，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5-20℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20℃加入碱偶物，调pH在4.5-6.5之间，搅拌1-3小时，直接喷干得下式之黑色燃料。

主权项

一种高固色率黑色活性染料的制备方法，其特征是：所述制备方法包括以下步骤；步骤一，酸偶反应：烧杯中放冰水混合物150ml,称取100%的对位酯28.1克，加入到冰水混合物并打浆2小时，然后依次加入30%的盐酸12ml，控制在5‑10℃时加入亚硝酸钠溶液6.9克，加毕后维持温度5‑10℃进行反应，当反应液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10‑15℃，搅拌4‑6小时，重氮盐消失为终点，这样可得到酸偶物；步骤二，碱偶反应：在烧杯中加水350ml，称取100%的2,4‑二（β‑羟乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克，将100%的2,4‑二（β‑羟乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打浆1小时，搅拌下加入15%碳酸钠溶液调节PH在6‑7之间，使其全部溶解后，用15%纯碱液调节PH在7.1‑7.3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6.9克得到碱偶物，搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0‑15℃，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5‑20℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15‑20℃加入碱偶物，调PH在4.5‑6.5之间，搅拌1‑3小时，直接喷干得下式之黑色燃料。