[发明专利]((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310601197.X 申请日: 2013-11-25
公开(公告)号: CN103570762A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 陈芬儿;熊方均;黄夏韫;李杰;陈文学;何秋琴 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07F9/6512 分类号: C07F9/6512
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于有机化学技术领域,具体为一种((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法。本发明将4-对氟苯基6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸在硼氢化物、烷基取代氯硅烷和助剂存在下,于有机溶剂中还原制得4-对氟苯基-5-羟甲基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶(II),化合物II再与三苯基鏻盐在有机溶剂中制得((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐。本发明方法反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。
搜索关键词: 苯基 丙基 甲基 甲磺酰 胺基 吡啶 制备 方法
【主权项】:
1.一种4((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)以化合物4-对氟苯基6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸在烷基取代氯硅烷和助剂存在下,于有机溶剂中经硼氢化物还原,反应温度为0-100℃,反应时间为6 h-72 h;制得化合物4-对氟苯基-5-羟甲基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶; (2)然后将化合物4-对氟苯基-5-羟甲基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶与三苯基鏻盐在有机溶剂中成盐,反应温度为0-150℃,反应时间为1 h-24h,得((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐;其中,化合物4((4-对氟苯基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-吡啶基)甲基)三苯基鏻盐的结构式为(I)所示:化合物4-对氟苯基6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶-5-羧酸的结构式为(II)所示:化合物4-对氟苯基-5-羟甲基-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)嘧啶的结构式为(III)所示:
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