[发明专利]2,4-二氯-5-磺酰胺苯甲酸的制备方法

摘要

本发明涉及医药中间体的制备方法，是2,4-二氯-5-磺酰胺苯甲酸的制备方法；具体是以2,4-二氯苯甲酸和氯磺酸为起始原料，硫酸钠做催化剂，NMP做溶剂，磺化、离心得2,4-二氯-5-羧基苯磺酰氯；然后将2,4-二氯-5-羧基苯磺酰氯经氨水与2,4-二氯-5-羧基苯磺酰氯氨化、酸化、水洗，得2,4-二氯-5-磺酰胺苯甲酸粗品；最后将粗品用乙醇精制、重结晶，得2,4-二氯-5-磺酰胺苯甲酸精品；本发明工艺步骤少，原料易得，污染低，产品纯度高，成本低，是绿色环保的合成路线。

主权项

2,4‑二氯‑5‑磺酰胺苯甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）磺酸化：以2,4‑二氯苯甲酸和氯磺酸为原料，硫酸钠作为催化剂；先将N‑甲基吡咯烷酮加入反应釜中，然后加入2,4‑二氯苯甲酸和硫酸钠，加热使物料升温至145℃，待物料完全溶解后，开始滴加氯磺酸，滴加完毕后保温5小时；（2）离心：将步骤（1）中反应完毕的物料降温至室温，离心出产物，溶剂回收，得中间体2,4‑二氯‑5‑羧基苯磺酰氯；（3）氨化：将氨水放入氨化釜中，开启氨化釜夹套，用冰盐降温，待釜内氨水温度降至0℃，缓慢向釜内加入2,4‑二氯‑5‑羧基苯磺酰氯，控制反应温度≤5℃，反应2小时；（4）酸化：向步骤（3）中反应后得产物中滴加30%的盐酸调节溶液pH值，滴加过程中控制反应温度≤10℃，待体系pH值为1～2时停止滴加；（5）水洗：将酸化产物离心后水洗，洗至离心液pH值为4～5时结束，得2,4‑二氯‑5‑磺酰胺苯甲酸粗品；（6）精制：将2,4‑二氯‑5‑磺酰胺苯甲酸粗品和酒精加入精制釜内，升温至75℃，待体系清澈透明后，加入活性炭进行脱色1.5小时；脱色完毕后，趁热将液体抽滤至结晶釜内，冷却结晶后离心、干燥，即得2,4‑二氯‑5‑磺酰胺苯甲酸。