[发明专利]医药级2-硫醇基苯并噻唑及其衍生物DM的制备方法

摘要

本发明提供一种医药级2-硫醇基苯并噻唑(M)及其衍生物DM的制备方法，是将工业级M与浓度5-15％的氨水或氢氧化钠按1∶1.0-2.5摩尔比溶解，制得M的铵盐或钠盐溶液；用助滤剂除去杂质，加入浓度5-25％硫酸或盐酸，控制pH值6.5-8.5，使M析出，再经过滤、水洗、干燥制得熔点≥180℃，收率96％以上的医药级M；将M与溶剂按1∶3-15(W／V)加入，再加入催化剂，于20-80℃加入氧气或浓度10-50％的双氧水氧化，M与双氧水的摩尔比∶1∶1.0-1.6；反应物经分离、水洗、干燥制得熔点≥180℃，收率98％以上的医药级DM。本发明M和DM生产过程无“三废”排放；工艺简洁、转化率高；M在溶剂体系中浆态催化氧化生产DM，实现分子级氧化，医药级M及DM熔点均在180℃以上，熔程短，产品质量高。

主权项

一种医药级2‑硫醇基苯并噻唑(M)及其衍生物2，2′‑二硫化二苯并噻唑(DM)的制备方法，其特征是：以工业级M为原料，将工业级M与质量浓度为5‑15％的氨水或氢氧化钠加入到反应器中溶解，M与氨水或氢氧化钠的摩尔比为1：1.0‑2.5，制得M的铵盐或钠盐溶液；添加吸附助滤剂分离除去杂质，加入质量浓度为5‑25％硫酸或盐酸类无机酸进行酸化，控制pH值为6.5‑8.5，使酸化的M析出，然后经过滤、水洗至中性、干燥后制得产品熔点≥180℃，单程收率达96％以上的医药级M；将医药级M与溶剂按照1：3‑15的重量体积比配成浆态投入反应器中，然后向反应器中投加医药级M重量0～1.0％的催化剂，于20‑80℃反应温度下加入氧气或质量浓度为10‑50％的双氧水进行氧化，医药级M与双氧水的摩尔比为：1：1.0‑1.6，通入氧气的纯度为99.9％以上；得到的反应物经离心分离、水洗至中性、干燥后制得产品熔点≥180℃，收率达98％以上的医药级DM。