[发明专利]一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310605814.3 | 申请日： | 2013-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN103601745B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 李欣;郑鹏 | 申请（专利权）人： | 大连联化化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙)21236 | 代理人： | 于忠晶 |
| 地址： | 116000 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化合物合成领域。一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法，第一步以卤代氨基吡啶为起始原料，在二氯甲烷中与乙酸酐反应得到卤代乙酰氨基吡啶，第二步用二氧六环作为溶剂，氮气保护下将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双（频哪醇合）二硼混合，加入催化剂二茂铁氯化钯，在60－100℃温度下反应18～24小时，生成乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯。本发明原料方便从市场直接购买，制备方法简单，操作方便、产率高，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 通用 乙酰 氨基 吡啶 硼酸 频哪醇酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是：所述乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯为2‑乙酰氨基吡啶‑4‑硼酸频哪醇酯、2‑乙酰氨基吡啶‑5‑硼酸频哪醇酯或者3‑乙酰氨基吡啶‑5‑硼酸频哪醇酯，制备方法包括以下两步：第一步、以溴代氨基吡啶为起始原料，在二氯甲烷中与乙酸酐反应得到溴代乙酰氨基吡啶：溴代氨基吡啶与乙酸酐的摩尔比为1：1～2，将溴代氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，室温下加入乙酸酐，反应2～5小时，TLC中控反应结束，减压蒸馏，剩余物加乙酸乙酯溶解，饱和碳酸氢钠洗涤，蒸干，得到溴代乙酰氨基吡啶；第二步、用二氧六环作为溶剂，氮气保护下将溴代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双（频哪醇合）二硼混合，溴代乙酰氨基吡啶、双（频哪醇合）二硼、醋酸钾和二茂铁氯化钯的摩尔比为1：1：3：0.001～0.03；氮气保护下加入催化剂二茂铁氯化钯，在60－100℃温度下反应18～24小时，TLC中控反应结束，降温打浆，过滤，加甲醇溶解，过滤蒸干，加正庚烷打浆，生成乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯。
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