[发明专利]一种3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的制备方法

摘要

发明公开了一种以邻二甲苯和双（三氯甲基）碳酸酯为原料合成3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的方法。以邻二甲苯与双（三氯甲基）碳酸酯为原料，在无水路易斯酸催化下进行酰化反应，制得到双（3，4-二甲苯基）甲酮；双（3，4-二甲苯基）甲酮在高锰酸钾/盐酸体系中充分氧化，经过滤、浓缩、结晶等步骤得到3,3’,4,4’-二苯酮四酸；将3,3’,4,4’-二苯酮四酸真空高温熔融脱水，制得3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐产品。该制备方法具有工艺简单，收率高，三废少，无水路易斯酸可回收利用，生产成本低，易于工业化实施等优点。

主权项

一种3,3’,4,4’‑‑‑二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于：以邻二甲苯和双（三氯甲基）碳酸酯为原料，包括以下步骤：(1)双（3，4‑二甲苯基）甲酮的合成    在带有蒸馏装置的反应器中加入双（三氯甲基）碳酸酯与邻二甲苯，氮气的保护下，控制温度在0‑5℃，搅拌反应2‑5h，然后投入研细的无水路易斯酸并搅拌使其均匀，0‑5℃下保温反应4‑6h后，向反应器中加水并搅拌升温至40℃，保温反应 1‑3h，反应完毕，过滤、分液，有机相在0.08‑0.10MPa真空度下，控制温度在100℃以内蒸馏至无馏出液为止，趁热倒出残余物，冷却、研细或粉碎，得到白色的双（3，4‑二甲苯基）甲酮固体；（2）3,3’,4,4’‑二苯酮四酸二酐的合成向带有蒸馏装置的反应器中加入步骤（1）制备的双（3，4‑二甲苯基）甲酮和一定量0.10mol/L的盐酸溶液，搅拌加热至80±2℃，分批加入一定量的高锰酸钾，每批等前一次褪色之后加入，最后氧化至溶液颜色3小时内不褪色，趁热滤去二氧化锰；滤液在100±2℃蒸馏浓缩，浓缩液冷却至室温，过滤收集析出的固体，向固体中加入无水乙醇，洗涤、过滤除去不溶物；滤液在78±2℃蒸馏浓缩，浓缩液冷却至室温，过滤收集析出的固体，即得到3,3’,4,4’‑‑二苯甲酮四甲酸，将所得3,3’,4,4’‑二苯甲酮四甲酸置高温真空烧结炉中加热到225±5℃熔融脱水1‑3h，制得3,3’,4,4’‑二苯酮四酸二酐。