[发明专利]一种线团状的锗纳米材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种线团状的锗纳米材料及其制备方法，该材料可用做锂离子电池的负极。本发明是采用离子液体电沉积的方法制备金属层和锗层并结合金属诱导结晶理论制备了上述线团状的锗纳米材料。本发明提供的线团状的锗纳米材料用做锂离子电池的负极可有效减缓锗基材料的体积膨胀，制备出高容量、大倍率，长寿命的锂离子动力电池。

主权项

一种制备线团状的锗纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：离子液体EmimTf2N真空除水后放在手套箱中备用；配制含0.1M GeCl4、2.5MAlCl3的EmimTf2N溶液作为电解液放在手套箱中备用；采用三电极体系共沉积锗铝，连接电解池确保电极与电解池之间接触良好不发生短路及断路现象，将连接好的电解池送入手套箱中，连接电解池与电化学工作站，向电解池中加入电解液，其量以电解液淹没对比电极铂环为易；设置参数对该体系进行循环伏安测试，以确定锗铝共沉积的沉积电位，体系的阴极还原曲线部分包含两个峰，第一个峰位于‑1.0V，属于金属铝的沉积峰及锗的欠电位沉积峰，第二个峰出现在‑1.9V，属于二价锗转变为单质锗的还原峰，为实现锗铝的共同沉积，我们将沉积电位选为‑1.9V；利用恒电位沉积法，设定沉积电位及沉积时间实现锗铝的共同沉积，沉积30分钟后，关闭电化学工作站，吸出电解液，在手套箱中将电解池拆卸，取出工作电极，在工作电极上会附着一层有金属光泽的棕黑色薄膜，该薄膜即为沉积出来的锗铝薄膜，用无水的异丙醇缓慢的洗涤该薄膜除去薄膜上吸附的离子液体电解液，洗涤干净后将该薄膜放在手套箱中晾干；待薄膜完全晾干后，将其放在充有氩气的样品盒中，从手套箱中取出，快速的转移到管式炉中，封闭管式炉，在其腔体中充入高纯氮气，以保护锗铝薄膜不被氧化，管式炉以2℃/min的升温速率升到500℃，在500℃保温60分钟，利用金属铝来诱导锗形成线团状的纳米形貌；退火结束后在氮气的气氛下让炉子自然冷却到室温，取出产物，快速的转移到手套箱中。