[发明专利]一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法有效
申请号: | 201310612782.X | 申请日: | 2013-11-27 |
公开(公告)号: | CN103601610A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 折冬梅;蒋志福;宁君;梅向东 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院植物保护研究所 |
主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C17/25;C07C25/18;C07C25/20;C07C25/24 |
代理公司: | 北京麟保德和知识产权代理事务所(普通合伙) 11428 | 代理人: | 韩建功 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于同位素标记化合物合成技术领域,具体涉及一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法。本发明方法以13C6-苯为原料,通过氧氯化得12C6-氯苯,再分别与三氯乙醛水合物与二氯乙醛水合物经酸催化缩合可制得13C12-DDT和13C12-DDD,而13C12-DDE通过相转移催化剂对13C12-DDT进行催化脱氯化氢法制得。通过一系列表征,证明产物是13C12-DDT、13C12-DDD和13C12-DDE,且化学纯度达到90%以上,稳定同位素丰度90%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 13 标记 ddt ddd dde 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法,其特征在于,包括步骤如下:(1)以13C6‑苯为原料,通过氧氯化反应得到12C6‑氯苯,再分别与三氯乙醛水合物或二氯乙醛水合物在催化剂作用下进行缩合反应制得13C12‑DDT或13C12‑DDD;(2)13C12‑DDT在相转移催化剂作用下通过脱氯化氢法制得13C12‑DDE。
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