[发明专利]一种油水界面法合成硫量子点的方法

摘要

本发明公开了一种油水界面法合成硫量子点的方法，包括以下步骤：(1)金属硫化物量子点的制备；(2)硝酸溶液的配置；(3)硫量子点的制备。本发明以油酸为溶剂制备了油溶性的金属硫化物量子点，并以金属硫化物的正己烷溶液为油相，硝酸水溶液为水相，将两相混合后，在相界面处硝酸能够原位将硫离子氧化为单质硫，以金属硫化物量子点为模板，使制备的硫量子点粒径分布均匀，油水界面减缓了反应的速度，使硫纳米颗粒分散、粒径小。本发明采用以上技术方案，通过油水界面反应，以金属硫化物的正己烷溶液为油相，以硝酸溶液为水相，合成硫量子点，整个反应条件温和，操作简单，粒径可控，易于推广。

主权项

 一种油水界面法合成硫量子点的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1) 金属硫化物量子点的制备：在油酸中加入金属氯化物，配成浓度为0.1‑0.5mol/L的油酸金属氯化物混合液，在90‑170℃下磁力搅拌25‑35min后，在油酸金属氯化物混合液中加入浓度为0.2‑0.6 mol/L的溶解有单质硫的油酸溶液，所述油酸金属氯化物混合液与溶解有单质硫的油酸溶液的体积比为2:1，在150‑320℃下磁力搅拌55‑65 min，得到金属硫化物量子点粗产物，在金属硫化物量子点粗产物中加入无水乙醇使金属硫化物量子点沉淀，在转速8000‑12000rpm下离心分离，取得沉淀用无水乙醇洗涤三次以上，在45‑55℃下对沉淀进行真空干燥即得到金属硫化物量子点，将金属硫化物量子点溶解于正己烷中，所述金属硫化物量子点的质量与正己烷的体积比为1:2‑4，得金属硫化物量子点正己烷溶液；(2)硝酸溶液的配置：将质量分数为65%的浓硝酸溶解在超纯水中，搅拌均匀后即配成浓度为0.04‑0.06 mol/L的硝酸溶液； (3)硫量子点的制备：将金属硫化物量子点正己烷溶液加入到硝酸溶液里，金属硫化物量子点正己烷溶液中金属硫化物量子点的硫离子与硝酸的摩尔比为1:2.67‑20，室温下磁力搅拌36h得到乳浊液，对乳浊液进行分液后得到油相为含有硫量子点的正己烷溶液，旋转蒸发，即得到硫量子点。