[发明专利]一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置

摘要

本发明涉及一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置，属于精细化工领域。该方法步骤如下：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后通过常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸。然后将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏塔内，提纯得到氟磺酰亚胺酸。它有效地降低了氟磺酰亚胺酸中杂质的含量，提高了生产过程中的可操作性，提高了氟磺酰亚胺酸的纯度。

主权项

一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤1、制备粗品氟磺酰亚胺酸：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸；其中，粗品氟磺酰亚胺盐的纯度大于99%，其中F‑≤0.05%，H2O≤0.1%；粗品氟磺酰亚胺盐化学式如通式Ⅱ或Ⅲ所示：MaN(SO2Rf1)(SO2Rf2)   （Ⅱ）Ⅱ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf1和Rf2相同或不同，Ma表示锂、钠、钾或铯；Mb[N(SO2Rf1)(SO2Rf2)]2   （Ⅲ）Ⅲ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf1和Rf2相同或不同，Mb表示镁、钙或钡；步骤2、提纯粗品氟磺酰亚胺酸：所述提纯在精馏塔内进行，精馏塔包括精馏釜（1）和精馏柱（3）；将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏釜（1）内，加热精馏釜（1），当精馏釜（1）温度升至40～90℃时，对精馏塔抽真空并通入氮气鼓泡，当精馏塔真空压力为‑0.085～‑0.055MPa时，加热精馏釜（1）温度为110～160℃，精馏柱（3）比精馏釜（1）温度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前馏分，前馏分控制回流比为：13～19，馏出率在5～10%；之后收集后馏分，控制回流比为：5～9，馏出率为80～90%，后馏分即为氟磺酰亚胺酸；所述氮气纯度大于99.999%；所述氟磺酰亚胺酸化学式如通式Ⅰ所示：HN(SO2Rf1)(SO2Rf2)   （Ⅰ）其中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Ⅰ中Rf1和Rf2相同或不同。