[发明专利]一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的制备工艺

摘要

本发明涉及一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的制备工艺：胡黄连原料粉碎，用溶剂对原料提取，提取液去除有机溶剂后经大孔树脂吸附后用30～75%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，用硅胶吸附，干燥，用乙酸乙酯，无水乙醇洗脱，洗脱液去有机溶剂以水溶解经反相柱层析系统分离得纯度大于90%的胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ单体。本发明的工艺先进，具有高重现性、高纯度、高产率，且工艺系统可靠，可操作性强，特别适宜于大规模工业化。

主权项

从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的制备工艺，其特征在于，具体方法如下：（1）将胡黄连原料进行粉碎至粒径为50‑200目；（2）制备胡黄连提取物：按照渗漉法用提取溶剂对胡黄连进行提取，提取溶剂为水、乙醇或者其混合溶液，提取后溶液60‑65℃减压浓缩至60℃时测定相对密度为1.01g/cm3，浓缩液加适量水稀释后上已净化的大孔吸附树脂吸附，用水洗大孔吸附树脂柱，洗至近无色，并且molish反应阴性，用3‑7倍柱体积30‑75%乙醇洗脱，收集洗脱液，60‑65℃减压浓缩、干燥、粉碎，得胡黄连提取物；（3）制备胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ粗品：将胡黄连提取物用95%乙醇‑‑无水乙醇溶解，过滤，滤液拌入拌样用层析硅胶，干燥，加载于分离用层析硅胶柱床顶端，用乙酸乙酯、无水乙醇的混合溶剂洗脱，收集流出液，将胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ纯度大于50%流份分别合并，回收溶剂，干燥，粉碎得胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ粗品；（4）制备高纯度胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ：分别将胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ粗品用水溶解为0.25‑0.5g·mL‑1的溶液，过0.45μm的微孔滤膜，湿法上样于反相柱层析系统，反相柱层析系统的填料为硅胶基质或聚苯乙烯/二乙烯基苯基质，即PS/DVB基质，用体积比为1︰100‑1︰0的甲醇‑水或者乙腈‑水混合溶剂洗脱，分段收集流出液，将胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ纯度大于90%流份分别合并，回收溶剂，干燥，粉碎得纯度高于90%的胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ。